一种用于测量固态待测样品比热的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于测量固态待测样品比热的装置及方法，所述用于测量固态待测样品比热的装置包括：容器部、数据采集处理系统、储料部和加热器。本发明专利技术基于3ω法构建了用于测量固态待测样品比热的装置，能够解决待测熔融样品导电干扰测量、测量过程中氧化影响准确性、待测熔融样品添加及熔化过程损坏测量测量丝的技术问题；其中，将储料部和容器部分离，将固态待测样品在储料部熔化后采用保护气输送注入第一腔室，可减少对测量丝扰动且保证实验在保护气氛围下进行，能够提高实验过程成功率。率。率。

【技术实现步骤摘要】
一种用于测量固态待测样品比热的装置及方法


[0001]本专利技术属于流体热物理性质测量
，特别涉及一种用于测量固态待测样品比热的装置及方法。

技术介绍

[0002]液态金属通常指在常温或工作温度区间内呈液态的金属材料，其具有液态温区宽、热导率高、电导率高的优点。随着工业化的进展，液态金属材料在化工、电子信息、能源、工业安全、计算机等领域有着越来越广泛的用途；示例性的，铅铋合金成为第四代快堆靶材和冷却剂的首选材料(解释性的，工作温度200℃～600℃)，液镓导热硅脂比传统硅脂高几十倍的芯片散热性能(解释性的，工作温度30℃～125℃)，铝锂金属在航空航天结构材料领域(解释性的，工作温度150℃以上)具有广阔应用前景。在“双碳”目标的重要背景下，高温熔融盐储热(解释性的，工作温度60℃～1000℃)对推动能源绿色转型、应对极端事件、保障能源安全、促进能源高质量发展具有重要意义，液态金属、熔盐在相应领域的应用过程中，十分有必要对其散热性能以及比热进行研究。
[0003]目前，常用的流体比热测量方法主要有流动型量热法、绝热量热法以及差式扫描量热法。流动型量热法是一种稳态的恒温量热法，适用于各类低黏度流体的实验测量，具有结构简单、操作方便和测量精度高等优点，但其测量温度在200℃以下，熔融金属和熔融盐流动性较差且会阻塞测量管道，同时测量试样用量较大。绝热量热法中常用的间歇加热法为稳态测量方法，在实际的定压热容测量过程中使用很普遍，但其测量温度在400℃以下，测量易汽化的样品会污染仪器内部，不能及时清理干净会影响后续测量精度。差式扫描量热法是一种非稳态的导热量热法，有着所耗试样量少、测量时间短、灵敏度高以及应用广等优点，但其测量温度在550℃以下。基于上述测量方法的进一步解释，稳态法具有测试准确度高、数据处理简单等优点，但热平衡很难建立，测量时间成本高且易受对流影响；非稳态法具有测试周期短、试样小，一般能同时测量出多个热物性数据等优点，近年来被广泛研究和使用。
[0004]随着近年来计算机数据的普及应用，实验设备和手段大为改进，使原来用常规仪表、计算手段难以实现的数据采集和处理成为可能，也使得非稳态法在测试热物性中占有越来越重要的地位；其中，3ω法测量温度范围广、测量时间短，对热辐射和热对流不敏感，对样品的大小要求不高，对测量室以外部分的清洁度要求不高，可以测量块体、薄膜、气体和液体，微加工要求较低，测试系统更容易组建，且易于更换测量部件，通过调整算法可以得到多种热物性参数，是理想的测量方法。
[0005]总结性的，现有方法在高温熔融态样品的测量方面(解释性的，尤其是600℃以上)都具有挑战性，高温熔融金属和熔融盐的应用需求迫使测量方法需要改进。目前，并没有一种装置能够通过3ω法测量高温熔融金属或熔融盐的比热，主要是由于还存在以下待解决的技术问题：
[0006]3ω法测量高温熔融金属和熔融盐需要解决微米级的测量丝和焊点在高温下与待
测熔融样品保持绝缘的技术问题；需要解决室温呈固态的待测熔融样品在加入装置以及融化流动时会损坏精密测量丝的技术问题；需要解决易氧化待测熔融样品在加热和测量过程中氧化影响测量准确性的技术问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种用于测量固态待测样品比热的装置及方法，以解决上述存在的一个或多个技术问题。本专利技术的技术方案中，基于3ω法构建了用于测量固态待测样品比热的装置及方法，能够解决待测熔融样品导电干扰测量、测量过程中氧化影响准确性、待测熔融样品添加及熔化过程损坏测量测量丝的技术问题。
[0008]为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供的一种用于测量固态待测样品比热的装置，包括：容器部、数据采集处理系统、储料部和加热器；
[0010]所述容器部和所述储料部设置于所述加热器的加热腔室内，所述加热器用于使固态待测样品加热熔融成待测熔融样品；
[0011]所述容器部设置有第一腔室、第二腔室、第一连通管道和第二连通管道；其中，所述第一腔室与所述第二腔室相连通，所述第一腔室内设置有用于测量的测量丝；所述第一连通管道的一端通入所述第二腔室，另一端与外界连通，用于通出保护气；所述第二连通管道的通入口通入所述第一腔室，通出口用于通入保护气或待测熔融样品；其中，所述待测熔融样品为待测熔融金属或待测熔融盐；
[0012]所述数据采集处理系统的采集端与所述测量丝电连接；所述数据采集处理系统用于获取测量丝的三倍频电压，基于获取的三倍频电压进行数据处理，输出待测熔融样品的比热；
[0013]所述储料部设置有第三腔室，所述第三腔室用于存储待加热熔融的固态待测样品；所述第三腔室的进料口安装有第一密封盖，所述第一密封盖设置有通气管道，用于通入保护气；所述第三腔室的出料口与所述第二连通管道的通出口相连通，用于向所述第一腔室、所述第二腔室通入保护气或者通过保护气将待测熔融样品经所述第二连通管道输入所述第一腔室。
[0014]本专利技术的进一步改进在于，所述数据采集处理系统中，基于获取的三倍频电压进行数据处理的步骤中，计算待测熔融样品的比热的表达式为，
[0015][0016][0017]式中，λ是热导率，U
ω
是一倍频电压，α是测量丝电阻温度系数，l是测量测量丝长度，R是测量测量丝电阻，ρ是待测熔融样品的密度，ω是频率，r是测量测量丝半径，U
3ω
是三倍频电压，γ是欧拉常数，i是复数单位。
[0018]本专利技术的进一步改进在于，所述加热器为额定温度1800℃的钼加热装置。
[0019]本专利技术的进一步改进在于，
[0020]所述第一腔室内设置有可替换储液室；
[0021]所述第三腔室内设置有可替换储料室；
[0022]所述第二连通管道为可替换输送管。
[0023]本专利技术的进一步改进在于，所述第一腔室内设置有用于测量的测量丝的具体结构包括：夹持器、测量丝和两根不同长度的导电杆；
[0024]其中，所述夹持器固定安装于所述第一腔室或所述第二腔室；所述两根不同长度的导电杆固定安装在所述夹持器上；所述测量丝的两端分别固定设置于所述两根不同长度的导电杆上，所述测量丝、两根不同长度的导电杆以及测量丝与导电杆的固定连接处均设置有绝缘镀膜。
[0025]本专利技术的进一步改进在于，
[0026]所述测量丝采用电阻随温度呈线性关系且耐高温870℃的铂丝；
[0027]所述导电杆采用熔点1772℃的铂杆；
[0028]所述镀膜的材质为CrAlN；
[0029]所述夹持器的材质为陶瓷。
[0030]本专利技术的进一步改进在于，所述容器部和所述储料部的材质均为310S不锈钢。
[0031]本专利技术的进一步改进在于，还包括：
[0032]温度压力测控系统，用于测量、控制待测熔融样品的环境温度和环境压力；
[0033]其中，所述温度压力测控系统包括热电偶和压力表；所述热电偶用于测量所述加热器的加热本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于测量固态待测样品比热的装置，其特征在于，包括：容器部(16)、数据采集处理系统、储料部(8)和加热器(18)；所述容器部(16)和所述储料部(8)设置于所述加热器(18)的加热腔室内，所述加热器(18)用于使固态待测样品加热熔融成待测熔融样品；所述容器部(16)设置有第一腔室、第二腔室、第一连通管道和第二连通管道；其中，所述第一腔室与所述第二腔室相连通，所述第一腔室内设置有用于测量的测量丝(21)；所述第一连通管道的一端通入所述第二腔室，另一端与外界连通，用于通出保护气；所述第二连通管道的通入口通入所述第一腔室，通出口用于通入保护气或待测熔融样品；其中，所述待测熔融样品为待测熔融金属或待测熔融盐；所述数据采集处理系统的采集端与所述测量丝(21)电连接；所述数据采集处理系统用于获取测量丝(21)的三倍频电压，基于获取的三倍频电压进行数据处理，输出待测熔融样品的比热；所述储料部(8)设置有第三腔室，所述第三腔室用于存储待加热熔融的固态待测样品；所述第三腔室的进料口安装有第一密封盖(7)，所述第一密封盖(7)设置有通气管道，用于通入保护气；所述第三腔室的出料口与所述第二连通管道的通出口相连通，用于向所述第一腔室、所述第二腔室通入保护气或者通过保护气将待测熔融样品经所述第二连通管道输入所述第一腔室。2.根据权利要求1所述的一种用于测量固态待测样品比热的装置，其特征在于，所述数据采集处理系统中，基于获取的三倍频电压进行数据处理的步骤中，计算待测熔融样品的比热的表达式为，比热的表达式为，式中，λ是热导率，U
ω
是一倍频电压，α是测量丝电阻温度系数，l是测量测量丝长度，R是测量测量丝电阻，ρ是待测熔融样品的密度，ω是频率，r是测量测量丝半径，U
3ω
是三倍频电压，γ是欧拉常数，i是复数单位。3.根据权利要求1所述的一种用于测量固态待测样品比热的装置，其特征在于，所述加热器(18)为额定温度1800℃的钼加热装置。4.根据权利要求1所述的一种用于测量固态待测样品比热的装置，其特征在于，所述第一腔室内设置有可替换储液室(17)；所述第三腔室内设置有可替换储料室(9)；所述第二连通管道为可替换输送管(10)。5.根据权利要求1所述的一种用于测量固态待测样品比热的装置，其特征在于，所述第一腔室内设置有用于测量的测量丝(21)的具体结构包括：夹持器(20)、测量丝(21)和两根不同长度的导电杆(19)；
其中，所述夹持器(20)固定安装于所述第一腔室或所述第二腔室；所述两根不同长度的导电杆(19)固定安装在所述夹持器(20)上；所述测量丝(21)的两端分别固定设置于所述两根不同长度的导电杆(19)上，所述测量丝(21)、两根不同长度的导电杆(19)以及测量丝(21)与导...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘向阳，徐济民，谢向宇，蓝天，何茂刚，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：