一种连续测定地质样中铅锌含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续测定地质样中铅锌含量的方法，包括：称取试样，加入硝酸和盐酸溶解、稍冷；加入硫酸加热溶解，若溶液呈黑色，加入高氯酸至溶液澄清，继续加热至浓烟腾空、冷却；加蒸馏水溶解，煮沸，冷却；过滤沉淀，滤液保存备用；对沉淀进行洗涤，洗涤后的沉淀放入原烧杯中，烧杯中事先放入缓冲溶液，加水至刻度后加热至微沸，冷却；加入硫脲和指示剂，使用EDTA标准溶液滴定，计算铅的含量；将滤液加热蒸至近干，加入盐酸二次加热蒸至近干，加入盐酸和蒸馏水煮沸，冷却后加入抗坏血酸溶液，加缓冲溶液，以蒸馏水定容，摇匀；使用极谱仪检测锌的含量。本发明专利技术操作简单，测样快，结构准确，稳定可靠，适用于批量检测或生产过程控制检测。测。测。

【技术实现步骤摘要】
一种连续测定地质样中铅锌含量的方法


[0001]本专利技术涉及一种测定铅锌含量的方法，具体是一种连续测定地质样中铅锌含量的方法。

技术介绍

[0002]目前地质样中铅含量的测定方法采用的是EDTA容量法，锌含量的测定方法也是采用EDTA容量法，先测定出锌镉的总量，然后再使用原子吸收光谱法测定镉的量，锌的量即为锌镉总量减去镉的量。该方法测定结果准确度高、重现性好，但分析周期长，流程较长，步骤较为烦琐，劳动强度大。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足提供一种连续测定地质样中铅锌含量的方法，本连续测定地质样中铅锌含量的方法操作简单，测样快，结构准确，稳定可靠，适用于批量检测或生产过程控制检测。
[0004]为实现上述技术目的，本专利技术采取的技术方案为：
[0005]一种连续测定地质样中铅锌含量的方法，包括以下步骤：
[0006]A、配制EDTA标准溶液；
[0007]B、称取试样于烧杯中，加入硝酸和盐酸完全溶解，取下稍冷；
[0008]C、再加入硫酸加热溶解，若烧杯中溶液呈黑色，加入高氯酸至溶液澄清，继续加热至浓烟腾空、冷却；
[0009]D、加蒸馏水溶解，煮沸，冷却；
[0010]E、过滤沉淀，滤液保存备用；使用硫酸溶液对沉淀进行洗涤，洗涤后的沉淀放入原烧杯中，烧杯中事先放入缓冲溶液，加水至刻度后加热至微沸，冷却；
[0011]F、加入硫脲和指示剂二甲酚橙，使用EDTA标准溶液滴定，计算铅的含量；
[0012]G、将E步骤中的滤液加热蒸至近干，加入盐酸二次加热蒸至近干，加入盐酸和蒸馏水煮沸，冷却后加入抗坏血酸溶液还原铁离子，加缓冲溶液，以蒸馏水定容于容量瓶中，摇匀；
[0013]H、使用极谱仪检测锌的含量。
[0014]作为本专利技术进一步改进的技术方案，所述的步骤A具体为：
[0015]配制EDTA标准溶液：
[0016]称取44g乙二胺四乙酸二钠置于1000mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温；移入10升下口瓶，以水稀释至10升，混匀；
[0017]配制铅标准溶液：
[0018]分别称取0.1000g金属铅共3份各置于250mL烧杯中，加20mL硝酸，加热至完全溶解；取下冷却，加入5mL硫酸加热至浓烟腾空取下，冷却；同时按照上述方式做试样空白，该试样空白记为第一试样空白；
[0019]标定：分别计算EDTA标准溶液对3份铅标准溶液中铅的滴定度：
[0020]T＝G/(V
‑
V0)；
[0021]其中G表示金属铅的重量；V表示铅标准溶液消耗EDTA标准溶液的体积；V0表示第一试样空白消耗EDTA标准溶液的体积；
[0022]求取三个滴定度的平均值作为最终的EDTA标准溶液对铅的滴定度。
[0023]作为本专利技术进一步改进的技术方案，所述的步骤B中，称取0.2000g试样于250mL烧杯中，加入少许二次水润湿，摇动烧杯使其平铺于杯底，加入20mL硝酸，盖上表面皿，于电热板上溶解至硝酸烟冒尽，再加入15mL盐酸继续加热至试样完全溶解，取下稍冷；随同按照步骤B
‑
步骤F做试样空白，该试样空白记为第二试样空白。
[0024]作为本专利技术进一步改进的技术方案，所述的步骤C中，加入5mL硫酸加热溶解。
[0025]作为本专利技术进一步改进的技术方案，所述的步骤D中，加入20mL蒸馏水于电炉上煮沸后，微沸10min，冷却。
[0026]作为本专利技术进一步改进的技术方案，所述的步骤E中，使用棉花纸浆过滤沉淀，滤液保存备用；用2％硫酸溶液对沉淀洗涤5次，洗涤后的沉淀放入原烧杯中，烧杯中事先放入有40mL醋酸
‑
醋酸钠缓冲溶液，加水至170mL后于电炉上微沸15min，冷却。
[0027]作为本专利技术进一步改进的技术方案，所述的步骤F中，加入0.5g硫脲和0.1％二甲酚橙溶液2滴，得到试样溶液，使用EDTA标准溶液滴定至试样溶液颜色由红变为亮黄，根据EDTA标准溶液对铅的滴定度、试样溶液消耗EDTA标准溶液的体积以及第二试样空白消耗EDTA标准溶液的体积，计算试样中铅的含量。
[0028]作为本专利技术进一步改进的技术方案，所述的步骤G中，将步骤E中的滤液加热蒸至近干，加入2mL盐酸二次加热蒸至近干，加入1mL盐酸和20mL蒸馏水煮沸，冷却后加入10％抗坏血酸溶液还原铁离子至黄色消失，加20mL醋酸
‑
醋酸钠缓冲溶液，以蒸馏水定容于50mL容量瓶中，摇匀；
[0029]其中醋酸
‑
醋酸钠缓冲溶液配制方法为：140g三水合醋酸钠固体加58mL冰醋酸溶于500mL蒸馏水中，加水定容至1L，混匀。
[0030]作为本专利技术进一步改进的技术方案，所述的步骤H中，极谱仪测定条件为：选择一次导数，电流档位为10uA，滴汞周期为8s；起始电位为
‑
0.3v，终止电位为
‑
1.15v，提前电位为0.1v，扫描速率为0.25v/s；锌波出峰范围为
‑
0.7～
‑
1.2V，配制锌标准溶液，测定锌标准溶液的波高H标锌，测定步骤G得到的溶液的波高H锌，根据公式：C锌＝C标锌*H锌/H标锌，计算出试样中锌含量；其中C锌为试样中锌含量，C标锌为锌标准溶液中锌含量。
[0031]本专利技术的有益效果为：
[0032]本专利技术方法在测量铅时前处理步骤简单，操作方便，缩短了测样时间，适合批量检测，稳定性好。本专利技术方法使用硝酸
‑
盐酸溶解后，加入硫酸与试样中的铅形成硫酸铅沉淀与锌等其他金属离子分离，提高了方法的准确性。本专利技术方法使用极谱法测定锌的含量可以直接计算锌的含量，无需再去测定镉的含量，简化了测定步骤，节约了化验成本，提高了工作效率。本专利技术方法可测铅含量在10～65％和锌含量在0.1～10％的地质样品。
附图说明
[0033]图1为锌标准曲线图。
[0034]图2为锌波示意图。
[0035]图3为本专利技术流程图。
具体实施方式
[0036]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0037]实施例1：
[0038]一种连续测定地质样中铅锌含量的方法，如图3所示，包括以下步骤：
[0039]A、配制EDTA标准溶液；具体为：
[0040]配制EDTA标准溶液：称取44g乙二胺四乙酸二钠置于1000mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温；移入10升下口瓶，以水稀释至10升，混匀；
[0041]配制铅标准溶液：分别称取0.1000g金属铅共3份各置于250mL烧杯中，加20mL硝酸，加热至完全溶解；取下冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续测定地质样中铅锌含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、配制EDTA标准溶液；B、称取试样于烧杯中，加入硝酸和盐酸完全溶解，取下稍冷；C、再加入硫酸加热溶解，若烧杯中溶液呈黑色，加入高氯酸至溶液澄清，继续加热至浓烟腾空、冷却；D、加蒸馏水溶解，煮沸，冷却；E、过滤沉淀，滤液保存备用；使用硫酸溶液对沉淀进行洗涤，洗涤后的沉淀放入原烧杯中，烧杯中事先放入缓冲溶液，加水至刻度后加热至微沸，冷却；F、加入硫脲和指示剂，使用EDTA标准溶液滴定，计算铅的含量；G、将E步骤中的滤液加热蒸至近干，加入盐酸二次加热蒸至近干，加入盐酸和蒸馏水煮沸，冷却后加入抗坏血酸溶液还原铁离子，加缓冲溶液，以蒸馏水定容于容量瓶中，摇匀；H、使用极谱仪检测锌的含量。2.根据权利要求1所述的连续测定地质样中铅锌含量的方法，其特征在于：所述的步骤A具体为：配制EDTA标准溶液：称取44g乙二胺四乙酸二钠置于1000mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温；移入10升下口瓶，以水稀释至10升，混匀；配制铅标准溶液：分别称取0.1000g金属铅共3份各置于250mL烧杯中，加20mL硝酸，加热至完全溶解；取下冷却，加入5mL硫酸加热至浓烟腾空取下，冷却；同时按照上述方式做试样空白，该试样空白记为第一试样空白；标定：分别计算EDTA标准溶液对3份铅标准溶液中铅的滴定度：T＝G/(V
‑
V0)；其中G表示金属铅的重量；V表示铅标准溶液消耗EDTA标准溶液的体积；V0表示第一试样空白消耗EDTA标准溶液的体积；求取三个滴定度的平均值作为最终的EDTA标准溶液对铅的滴定度。3.根据权利要求1所述的连续测定地质样中铅锌含量的方法，其特征在于：所述的步骤B中，称取0.2000g试样于250mL烧杯中，加入少许二次水润湿，摇动烧杯使其平铺于杯底，加入20mL硝酸，盖上表面皿，于电热板上溶解至硝酸烟冒尽，再加入15mL盐酸继续加热至试样完全溶解，取下稍冷；随同按照步骤B
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步骤F做试样空白，该试样空白记为第二试样空白。4.根据权利要求3所述的连续测定地质样中铅锌含量的方法，其特征在于：所述的步骤C中，加入5mL硫酸加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱学娟，付伟，侯燕梅，孙梅玲，
申请(专利权)人：南京银茂铅锌矿业有限公司，
类型：发明
国别省市：