２，３－二氯－Ｎ，Ｎ－二甲基丙胺的制备方法技术

本发明专利技术提供一种２，３－二氯－Ｎ，Ｎ－二甲基丙胺的制备方法，该方法采用Ｎ，Ｎ－二甲基烯丙胺在无水非极性有机溶剂中于低温通入干燥氯化氢气体，成盐后再通入干燥氯气制得２，３－二氯－Ｎ，Ｎ－二甲基丙胺。该方法可缩短反应周期，提高产品的收率和纯度，消除副反应，降低对设备的腐蚀性，溶剂不经处理即可循环使用。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农用杀虫剂中间体的制备。2，3-二氯-N，N-二甲基丙胺(以下简称2，3-二氯化物)是沙蚕毒素类杀虫剂杀螟丹、杀虫丹、杀虫双、杀虫磺、杀虫环等的重要中间体。由于这类杀虫剂的作用方式与有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯等类杀虫剂的作用方式不同，因此对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯等类杀虫剂有抗性的害虫，沙蚕毒素类杀虫剂杀虫活性高。加上沙蚕毒素类杀虫剂具有杀虫谱广、内吸性强、经济安全等优点，因此已经成为一类重要的杀虫剂。但是我国生产的大吨位沙蚕毒素类杀虫剂杀虫双，含量低(有效体含量只有18%左右)，杂质多，异构体含量高。中间体2，3-二氯化物盐酸盐的生产也由于存在着付反应，造成收率低，质量差，亟待提高。目前国内生产2，3-二氯化物盐酸盐水溶液的合成工艺路线为 《农药》1986、3、16中指出，氯化反应②在水中进行，有水与氯气生成次氯酸的付反应次氯酸再与N，N-二甲基烯丙胺盐酸盐(Ⅱ)反应，生成付产物N，N-二甲基氯丙醇胺(Ⅳ) 付产物(Ⅳ)既降低了氯化收率，又影响了杀虫双的质量。氯化收率分析结果虽然达到85%，甚至90%以上，但由于分析方法是化学分析，测定三级胺的含量，因本文档来自技高网...

【技术保护点】
１、２，３－二氯－Ｎ，Ｎ－二甲基丙胺的制备方法，其特征在于把所用原料Ｎ，Ｎ－二甲基烯丙胺溶于非极性有机溶剂，如卤代烃、醚类、砜和亚砜类、酰胺类有机溶剂中，于低温－２０－７０℃无水条件下通入干燥的氯化氢气，成盐后再通入干燥氯气，用反应温度控制通氯化氢和氯气的速度，当反应液中ＰＨ＝２，白色烟雾消失即达到盐酸化终点，通氯气到反应液呈浅黄色，对０．１ＮＫＭｎＯ↓［４］溶液不褪色时即为氯化终点，由于２，３－二氯化物盐酸盐比较稳定，将该２，３－二氯化物盐酸盐溶液加热回流除去过量的盐酸气和氯气，加水分层，回收的溶剂不经处理可循环使用，盐酸盐水溶液加ＮａＯＨ水溶液中和至呈碱性，游离分层，制得２，３－二氯化物，...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：任四方，许培元，陶景圃，李丹，李妍开，
申请(专利权)人：化学工业部沈阳化工研究院，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]