钛硅分子筛及其制备方法和苯酚羟基化方法技术

本发明专利技术涉及苯酚羟基化催化反应领域，具体涉及钛硅分子筛及其制备方法和苯酚羟基化方法，所述方法包括：(1)将硅源、碱性模板剂、钛源和水混合均匀，得到钛硅溶胶；(2)在所述钛硅溶胶中加入硅烷化试剂，并将得到的混合物进行水热晶化、焙烧。本发明专利技术通过特定的硅烷化试剂对钛硅溶胶前驱体进行处理，制备得到的钛硅分子筛应用于催化苯酚羟基化反应中时，具有高的苯酚羟基化活性，苯酚转化率显著提高至20％以上，邻苯二酚的选择性提高至40％以上，对苯二酚选择性提高至40％以上。酚选择性提高至40％以上。酚选择性提高至40％以上。

【技术实现步骤摘要】
钛硅分子筛及其制备方法和苯酚羟基化方法


[0001]本专利技术涉及苯酚羟基化催化反应领域，具体涉及钛硅分子筛及其制备方法和苯酚羟基化方法。

技术介绍

[0002]在工业生产过程中，非均相催化剂因其可重复利用和易分离等优点而引起了科研工作者的高度重视，其中分子筛作为非均相催化剂的典型代表，也被广泛开发和应用。杂原子分子筛是指特定金属原子取代全硅分子筛中的硅原子，进入分子筛骨架，并构成催化活性中心，且具有规则拓扑结构的分子筛。1983年，由Taramasso等首次合成了钛硅分子筛(TS
‑
1)，被视为分子筛催化领域的里程碑。随后，人们制备了多种杂原子(如锡、铁、镓、锆、钒等)分子筛材料。在含氧烃环境友好转化反应中，杂原子分子筛展示出了常规方法无可比拟的优势。特别是钛硅分子筛，在以过氧化氢为氧化剂的烃类选择性氧化反应中，表现出反应条件温和、原子利用率高、过程环境友好无污染等诸多优点，具有极大的工业应用前景，一直以来都是研究者关注的重点。
[0003]目前，以TS
‑
1分子筛为代表的含Ti杂原子分子筛已成功应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备钛硅分子筛的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将硅源、碱性模板剂、钛源和水混合均匀，得到钛硅溶胶；(2)在所述钛硅溶胶中加入式(I)所示的化合物，并将得到的混合物进行水热晶化、焙烧；其中，i为1
‑
10的整数；R1、R2和R3各自独立的选自C1‑
C6的烷基。2.根据权利要求1所述的方法，其中，i为1
‑
5的整数；优选地，R1、R2和R3各自独立的选自甲基、乙基或丙基。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述硅源以SiO2计，所述硅源与式(I)所示的化合物的摩尔比为1：(0.01
‑
0.3)，优选为1：(0.01
‑
0.2)。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的方法，其中，所述硅源以SiO2计，所述碱性模板剂含有氮元素时以N计，所述碱性模板剂不含氮元素时以OH
‑
计，所述钛源以TiO2计，所述硅源、所述碱性模板剂和水的摩尔比为1：(0.05
‑
0.4)：(5
‑
40)；优选1：(0.1
‑
0.3)：(5
‑
25)；优选地，所述硅源和所述钛源的摩尔比为1：(0.001
‑
0.04)，优选1：(0.005
‑
0.025)。5.根据权利要求1
‑
4中任意一项所述的方法，其中，所述硅源选自硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、硅酸四丙酯、硅酸四丁酯、白炭黑和硅溶胶中的至少一种；优选地，所述碱性模板剂选自季铵碱、脂肪族胺和脂肪族醇胺中的至少一种，优选为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的至少一种；优选地，所述钛源选自有机钛源和/或无机钛源；优选地，所述钛源选自四氯化钛、硫酸钛、硝酸钛、钛酸四乙酯、钛酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘聿嘉，孙冰，赵辰阳，金艳，冯俊杰，姜杰，
申请(专利权)人：中石化安全工程研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：