一种沸石复合材料中沸石负载量及沸石负载均匀度的快速检测评估方法技术

本申请涉及复合材料的产品质量检测评估领域，尤其是一种沸石复合材料中沸石负载量、沸石负载均匀度的快速检测评估方法，具体如下：在一个含有沸石的多组分体系中，通过对沸石微观颗粒依次进行选择性上色操作和增强显色操作，使得原本无色的沸石微观颗粒转变为带特定深颜色的沸石颗粒，并在上述处理过程中不改变非沸石组分的颜色，从而将微观的沸石负载量测定技术问题转变为宏观的颜色深度分析问题。本申请的检测评估方法具有快速、低成本、可平行操作的优点，以本申请所提供的检测评估方法为基础，可开发对检测区域连续无遗漏的负载均匀度信息的分析技术。均匀度信息的分析技术。均匀度信息的分析技术。

【技术实现步骤摘要】
一种沸石复合材料中沸石负载量及沸石负载均匀度的快速检测评估方法


[0001]本申请涉及复合材料的产品质量检测评估领域，尤其是涉及一种沸石复合材料中沸石负载量、沸石负载均匀度的快速检测评估方法。

技术介绍

[0002]沸石复合材料是指同时含有沸石组分及非沸石组分的复合材料，其中沸石组分为微观形态的沸石颗粒，直径一般小于50微米；非沸石组分通常为具有宏观形态的基体材料，在某些情况下也可以是同样具有微观形态的粉体材料。在本申请中，沸石复合材料也包括沸石粉体与非沸石粉体直接混合得到的粉状混合材料产品。
[0003]对沸石复合材料产品而言，沸石作为活性组分或重要组成部分，其负载量与负载均匀度两者都是产品品质的重要评价指标。
[0004]沸石复合材料的负载量是指沸石组分在所述复合材料中所占的量的多少。在不同应用场景下，存在不同的计算方式，例如：可以由沸石的质量除以沸石复合材料的总质量计算得到的百分比值；也可以是沸石的质量除以沸石复合材料中基体材料的质量得到的百分比数值；也可以是平面基体材料单位面积上负载的沸石的重量等。
[0005]沸石复合材料的负载均匀度是指沸石组分在复合材料不同位置的分布均匀性，也就是复合材料不同位置的沸石负载量的上下波动情况。在沸石负载量及沸石负载均匀度分析检测中，负载量的检测是基础，均匀度的分析评估是基于不同位置的负载量测试结果的分析。产品不同位置沸石负载量上下变化波动很小则定义为均匀度高，产品不同位置沸石负载量上下变动很大，则定义为均匀度差。因此，均匀度的评估必然涉及到多点负载量的测定。
[0006]在生产过程中和最终产品检测时，快速准确地分析沸石复合材料产品的沸石负载量，以及分析检测评估沸石复合材料产品不同位置沸石负载量的均匀一致性都是非常重要的，是该类产品质量控制的关键指标。
[0007]目前，实际生产和文献报道中，沸石复合材料内沸石的负载量测定方法主要有如下几种：(1)透射电子显微镜(TEM)观察：该方法可以在设备成像屏幕上直接观察评估在超小微区(<0.000001cm2)范围内基体材料上沸石的负载量，以及沸石颗粒在基体材料上的分布均匀性。
[0008](2)扫描电子显微镜(SEM)观察：该方法可以在设备成像屏幕上直接观察评估微区(<0.0001cm2)范围内基体材料上沸石负载的量的多少，以及沸石颗粒在基体材料上的分布均匀性。
[0009](3)利用能量色散X射线谱仪(EDX)进行元素分析：该方法可以定量测试分析微区内(<0.000001cm2)沸石的负载量，并可以通过线扫描和面扫描的方式测试评估分析微区内(<0.0001cm2)沸石的负载均匀度。
[0010](4)利用X射线荧光光谱仪(XRF)进行元素分析：该方法可以定量测定小区域(0.001cm2‑
1.0cm2)内样品的平均负载量。
[0011](5)利用ICP
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OES(电感耦合等离子发射光谱仪)和ICP
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MS(电感耦合等离子质谱仪)，将小区域取样点的样品(<500毫克)使用强酸强碱溶解后测定取样点的元素组成来计算负载量。
[0012](6)化学滴定分析：将小区域取样点的样品使用强酸强碱溶解后，通过化学滴定测定取样点的元素组成来计算小区域取样点的平均负载量。
[0013](7)热失重分析(TGA)：该方法可以通过焙烧失重的方法定量分析小区域取样点样品(一般小于总重100毫克)的平均负载量。
[0014](8)马弗炉焙烧重量法测试大块材料(样品重1克至100克左右)的平均负载量。
[0015]在上述相关技术中的各种测试方法中，其中：(1)TEM和(2)SEM仅为定性分析手段；(3)EDX、(4)XRF、(5)ICP、(6)化学滴定等元素分析方法要求复合材料中的非沸石组分不含硅铝等沸石组成元素，否则无法区分元素来源，导致无法确定沸石负载量；(7)TGA分析和(8)马弗炉焙烧要求复合材料中的非沸石组分为可以通过焙烧除去的材料，例如棉纱布材料、碳材料、有机高分子材料，只适用于部分沸石复合材料的分析。
[0016]在上述所列方法中，第(8)种马弗炉焙烧重量法可以获得较大面积样品的平均负载量，但是无法给出该区域内任何负载均匀度的信息。
[0017]除第(8)种马弗炉焙烧重量法外，其它所有方法一次测试都只能获得微小区域取样点的单点的负载量信息。若需要获得产品在较大尺度范围内>1cm2沸石负载均匀度的信息，也就是不同位置的负载量变动情况的信息，上述方法都需要通过在不同位置进行多点取样、依次逐点分析负载量，然后用这些孤立点的负载量信息来统计推测该产品取样点分布区域内的负载均匀度信息。
[0018]上述这些传统的负载量分析方法，因为必须进行多点取样，逐点单独测试，通过统计方法才能评估分析产品沸石负载均匀度的信息，存在如下问题：(1)取样点是孤立的，非连续的，带来漏检部分特殊区域的可能性。产品的缺陷分布，负载量变动不一定是有明确的分布规律，任何抽样取样都无法避免漏检部分特殊区域的可能性。
[0019](2)人为选点取样的方式难以快速找到最高负载量和最低负载量这两个极值，无法通过少数取样点的测试结果来确定负载量波动的上下限。
[0020](3)极其耗时且费用昂贵。大量取样，逐点单独依次分析，增加大量分析时间及费用，且上述方法中大部分方法都需要极为昂贵的设备才能进行。
[0021](4)传统方法需要花费较长时间才能获得检测结果，因此，无法满足在线检测的要求。
[0022]综上所述，目前，现有技术中的检测方法均不能实现在大于1cm2的范围内快速、低成本、特殊区域无遗漏隐患地连续测定沸石类复合材料的负载均匀度信息。但是，在工业生产实际中，期望能快速获得沸石类复合材料宏观尺度上不同区域之间沸石负载量的连续上下波动状况，期望能直接用肉眼观察或者简单仪器设备快速测量确定宏观尺度沸石复合材料产品的沸石负载量和沸石负载均匀度信息。因此，本申请提供了一种沸石复合材料中沸石负载量、沸石负载均匀度的快速检测评估方法。

技术实现思路

[0023]为了解决上述技术中存在的技术难题，本申请提供了一种具有快速、低成本、可平行操作的沸石复合材料中沸石负载量、沸石负载均匀度的快速检测评估方法，并以此方法为基础，开发对检测区域连续无遗漏的负载均匀度信息的分析技术；特别是为尺度在1平方厘米以上的宏观沸石复合材料上的沸石负载量和/或沸石负载均匀度提供一种通用的检测评估方法。
[0024]具体而言，本申请提供的新的负载量检测方法的思路可以描述为：在一个含有沸石的多组分体系中，通过对沸石微观颗粒依次进行选择性上色操作和增强显色操作，使得原本无色的沸石微观颗粒转变为带特定深颜色的沸石颗粒，并在上述处理过程中不改变非沸石组分的颜色，从而将微观的沸石负载量测定技术问题转变为宏观的颜色深度分析问题。
[0025]本申请提供的一种本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种沸石复合材料中沸石负载量、沸石负载均匀度的快速检测评估方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤（1），选择性上色：使用可显色金属阳离子溶液对待检测沸石复合材料中的沸石组分进行选择性上色操作；步骤（2），增强显色：利用增强显色剂对步骤（1）中得到的选择性上色操作后的沸石复合材料进行增强显色处理；步骤（3），沸石负载量、负载均匀度的检测评估：沸石负载量的定量检测评估：准备已知负载量的同类型沸石复合材料2
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20个作为标样，标样的处理同步骤（1）、（2），使用光学仪器测试标样的光学性能参数，建立沸石负载量和光学性能参数之间的关系，获得定量测试负载量的工作曲线；通过对经过同样步骤（1）和步骤（2）得到的待检测沸石复合材料进行同样的光学性能参数测试，根据所得结果和工作曲线评估待测试沸石复合材质中沸石负载量；所述光学性能参数包括吸光度、吸收率、反射率、白度、灰度值；沸石负载均匀度的检测评估，通过对步骤（2）得到的沸石复合材料的不同位置的颜色深度差异分析来检测评估取样区域内的沸石负载均匀度；所述颜色深度差异分析手段包括：（a）直接通过人眼观察样品不同区域的颜色深度进行定性判断；（b）使用光学仪器测试样品不同区域的光学性能参数进行定量检测分析；所述光学性能参数包括吸光度、吸收率、反射率、白度、灰度值。2.根据权利要求1所述的一种沸石复合材料中沸石负载量、沸石负载均匀度的快速检测评估方法，其特征在于：所述光学仪器包括吸收光谱测试仪、反射光谱测试仪、白度仪、照相机摄像头搭配电脑、色彩处理系统，所述吸收光谱测试仪所测得的光学性能参数为吸光度、吸收率；所述反射光谱测试仪所测得的光学性能参数为反射率；所述白度仪所测得的光学性能参数为白度；所述照相机摄像头搭配电脑所测得的光学性能参数为灰度；所述色彩处理系统所测得的光学性能参数为灰度值。3.根据权利要求1所述的一种沸石复合材料中沸石负载量、沸石负载均匀度的快速检测评估方法，其特征在于：所述步骤（1）中选择性上色操作具体为：将沸石复合材料浸泡在可显色金属阳离子的溶液中，通过离子交换反应将沸石孔道内的原有阳离子部分置换为可显色金属阳离子，在此过程中，非沸石组分不会和可显色金属阳离子发生明显的离子交换化学反应，确保可显色金属阳离子只选择性地进入到沸石组分中。4.根据权利要求1或3所述的一种沸石复合材料中沸石负载量、沸石负载均匀度的快速检测评估方法，其特征在于：所述步骤（2）中增强显色操作具体为：使经过步骤（1）选择性上色处理后被引入到沸石复合材料中的可显色金属阳离子与增强显色剂分子进行化学反应，在可显色金属阳离子所在的位置原位反应生成比可显色金属阳离子颜色更深的物质。5.根据权利要求1所述的一种沸石复合材料中沸石负载量、沸石负载均匀度的快速检测评估方法，其特征在于：所述步骤（2）中的增强显色处理：将经过步骤（1）处理后的待测样品，放入到含有气态增强显色剂的气氛...

【专利技术属性】
技术研发人员：施益峰，万伟，巨芙蓉，邓佳雨，
申请(专利权)人：杭州沸创新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：