本发明专利技术公开了一种同时测定水中氯代和硝基代芳烃类化合物的分析方法，属于有机分析领域。其步骤为：洗涤和活化ＳＰＥ柱；实际水样过滤后取１Ｌ，通过活化好的ＳＰＥ柱；用氮气吹干已富集的ＳＰＥ柱，用二氯甲烷洗脱ＳＰＥ柱；取洗脱液下层有机相，干燥浓缩后用甲醇定容并加入内标，进气相色谱分析。同时测定水中多种氯代和硝基代芳烃类化合物，避免了传统方法溶剂用量大、多种化合物必须用不同方法分开测定的缺点，方法简单易操作，适用于大规模样品的检测。本发明专利技术进一步优化方法可以达到回收率在６２－１０１％之间，变异系数在３－２７％之间，最小检测浓度在０．０１－１．３１μｇ／Ｌ之间，可以适应实际水体浓度低、本底复杂的分析要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种应用于同时分析水中多种有机物的固相萃取方法，更具体地 说是一种用于同时分析水中氯代和硝基代芳烃类化合物的固相萃取方法。
技术介绍
-随着社会经济的迅速发展和城镇人口的急剧增长，饮用水源的污染日益严 重，水中有机物的种类越来越多，且很多都具有致癌、致突变、致畸性，威胁到 人类健康。但是，水中所含有的有机污染物大部分都处在jjg/L和ng/L等低浓度 水平，且存在大量的本地干扰，对其进行准确的检测，需要对水样进行预处理， 对待分析化合物进行提纯、富集、浓縮后才能达到仪器检测的要求。氯苯和硝基苯类化合物是水环境污染物中的主要污染物，美国、日本、等很多国家都将这两类污染物列入了优先污染物名单，也是我国地表水环境质量标准 (GB3838-2002)集中式生活饮用水地表水源地所规定的特定分析项目，其中 硝基氯苯、硝基苯等的分析方法采用GB汀17131-1991方法。文献报道，氯苯 的分析方法还有毛细管柱顶空气相色谱法；2,4,6-三硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯 可用GC-EI-MS分析；1,2,4-三氯苯和1,2,3-三氯苯可用气相色谱-电子捕获检测 器测定；硝基苯、4-氯硝基苯及3-氯硝基苯可用GC-MS分析等。文献检索表明同时测定水中氯苯、硝基氯苯类化合物的方法未见报道。
技术实现思路
1. 专利技术要解决的技术问题针对现有的同时检测水中氯苯和硝基氯苯类化合物的方法缺乏，本专利技术提供 一种能用于同时分析水中氯代和硝基代芳烃类化合物的方法，可以经济、简单、 有效地萃取水体中的氯代和硝基代芳烃类化合物。2、 技术方案专利技术的技术方案为-，其步骤为(1) 洗涤和活化SPE柱；(2) 实际水样过滤后取1L,通过活化好的SPE柱；(3) 用氮气吹干已富集的SPE柱，用二氯甲烷洗脱SPE柱；(4) 取洗脱液下层有机相，干燥浓縮后用甲醇定容并加入内标，进气相色谱分析。本专利技术步骤(1)中的SPE柱是含d8固相萃取剂1000mg、容积6mL的 商用成品柱，型号AccuBond II ODS-C18，由Agilent提供。洗涤和活化方法为 依次用5mL乙酸乙酯、5mL二氯甲烷、10mL甲醇淋洗。步骤(2)中的过滤方法为使用0.45|jm的醋酸纤维滤膜真空过滤；富集速 率为8mL/min，由调节富集装置的真空度来控制。步骤(3)中的洗脱SPE柱的溶剂为10mL二氯甲烷。步骤(4)中的干燥剂为无水硫酸钠干燥，置换的溶剂为甲醇，内标为一定 浓度的五氯甲苯。步骤(4)中采用电子捕获检测器(GC-ECD),色谱柱为DB-17 时检测得效果好。步骤(1)中水样中可分析的氯苯类、硝基苯类化合物包括硝基苯、1，2，4-三氯苯、1，2,3-三氯苯、4-氯硝基苯、3-氯硝基苯、1，2，3,5-四氯苯、1，2,3，4-四 氯苯、p-二硝基苯、m-二硝基苯、o-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、六氯苯、2,4,6-三硝基甲苯、2-氯硝基苯、2,4-二硝基氯苯，共15种化合物。 3.有益效果与已有技术相比，本专利技术的有益效果体现在同时测定水中多种氯代和硝基 代芳烃类化合物，避免了传统方法溶剂用量大、多种化合物必须用不同方法分开 测定的缺点，方法简单易操作，适用于大规模样品的检测。本专利技术进一步优化方 法可以达到回收率在62-101%之间，变异系数在3-27%之间，最小检测浓度在 0.01-1.31ijg/L之间，可以适应实际水体浓度低、本底复杂的分析要求。具体实施例方式4以下通过具体实例进一步说明本专利技术。 实施例1:准确配置含4.73[jg/L硝基苯、0.46yg/L 1,2,4-三氯苯、0.19(jg/L 1,2,3-三氯苯、0.19ijg/L4-氯硝基苯、0.25ijg/L 3-氯硝基苯、1.19[jg/L 1,2，3,5-四氯苯、 0.11pg/L 1,2,3,4-四氯苯、0.36|jg/L p-二硝基苯、0.56叩/L m-二硝基苯、0.35pg/L o-二硝基苯、0.24ijg/L2,4-二硝基甲苯、0.07|jg/L六氯苯、0.24jjg/L2，4，6-三硝 基甲苯的水溶液1L，以8mL/min的速率流过依次以5mL乙酸乙酯、5mL 二氯 甲烷、10mL甲醇洗涤和活化好的SPE柱。用氮气吹干已富集的SPE柱，用10mL 二氯甲烷淋洗。淋洗液取下层有机相，经无水硫酸钠干燥，氮气吹到0.1mL后 加甲醇溶剂，再次浓縮至0.1mL，加入1pL 0.02叩/L五氯甲苯作为内标，进仪 器分析。气相色谱/质谱检联用仪(HP5890/5971) ， PTE-5色谱柱 (30.0mx250|jmx0.25|jm)，色谱条件载气高纯氦气，流速0.9mL/min;气化室温度25CTC;进样方式不 分流进样，进样量1kiL;柱温初温6CTC ，保持2min，以8°C/min升温到280°C， 保持15min。实施例2准确配置含4.73(jg/L硝基苯、0.46yg/L 1，2，4-三氯苯、0.19|jg/L 1,2,3-三氯苯、0.19ijg/L4-氯硝基苯、0.25ijg/L3-氯硝基苯、1.19[jg/L 1，2，3,5-四氯苯、 0.11|jg/L 1,2,3,4-四氯苯、0.36pg/L p-二硝基苯、0.56pg/L m-二硝基苯、0.35pg/L o-二硝基苯、0.24叩/1_2,4-二硝基甲苯、0.07|jg/L六氯苯、0.24ijg/L2,4,6-三硝 基甲苯的水溶液1L，以8mL/min的速率流过依次以5mL乙酸乙酯、5mL 二氯 甲烷、10mL甲醇洗涤和活化好的SPE柱。用氮气吹干已富集的SPE柱，用化mL 二氯甲烷淋洗。淋洗液取下层有机相，经无水硫酸钠干燥，氮气吹到O.fmL后 加甲醇溶剂，再次浓缩至0.1mL，加入1fjL 0.02ijg/L五氯甲苯作为内标，进仪 器分析。配置电子捕获检测器的HP6890气相色谱仪，色谱柱DB-1 (60.0mx320|jmx0.25|jm)，色谱条件载气高纯氮气；流速1.1mL/min;气化室温度25(TC;进样方式不 分流进样，进样量1pL;柱温初温60。C,以1 (TC/min升温到190°C，保持 2min，以8°C/min升温到16CTC,以1.5°C/min升温到210°C，以10°C/min升 温到28CTC，保持5min。实施例3准确配置含4.73pg/L硝基苯、0.46pg/L 1,2,4-三氯苯、0.19(jg/L 1，2，3-三氯苯、0.19(jg/L4-氯硝基苯、0.25pg/L3-氯硝基苯、1.19pg/L 1,2,3，5-四氯苯、 0.11|jg/L 1，2,3，4-四氯苯、0.36(jg/Lp-二硝基苯、0.56|jg/L m-二硝基苯、0.35pg/L o-二硝基苯、0.24jjg/L2，4-二硝基甲苯、0.07(jg/L六氯苯、0.24ng/L2,4,6-三硝 基甲苯的水溶液1L，以8mL/min的速率流过依次以5mL乙酸乙酯、5mL 二氯 甲烷、10mL甲醇洗涤和活化好的SPE柱。用氮气吹干已富集的SPE柱，用10mL 二氯甲烷淋洗。淋洗液取下层有机相，经无水硫酸钠干燥，氮气吹到0.1mL后 加甲醇溶剂，再次浓縮至0.1mL，加入1yL 0.02iJg/L五氯甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种同时测定水中氯代和硝基代芳烃类化合物的分析方法，其步骤为： （１）洗涤和活化ＳＰＥ柱； （２）实际水样过滤后取１Ｌ，通过活化好的ＳＰＥ柱； （３）用氮气吹干已富集的ＳＰＥ柱，用二氯甲烷洗脱ＳＰＥ柱； （４）取洗脱 液下层有机相，干燥浓缩后用甲醇定容并加入内标，进气相色谱分析。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：鲜啓鸣，沈幸，邵智娟，刘云，邹惠仙，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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