一种远志中药中活性物质的分离制备方法技术

本发明专利技术提供一种远志中药中活性物质的分离制备方法，涉及中药中天然药物的分离技术领域。该方法是先取远志中药洗净干燥，粉碎，加溶剂提取，加热搅拌，过滤去除滤渣得到滤液；将得到的滤液减压浓缩，冻干，得到冻干粉；将冻干粉溶于水，上样到大孔树脂吸附，先用纯水洗脱5个柱体积去杂，再分别用10

【技术实现步骤摘要】
一种远志中药中活性物质的分离制备方法


[0001]本专利技术涉及中药中天然药物的分离
，具体涉及一种远志中药中活性物质的分离制备方法。

技术介绍

[0002]远志(PolygalaeRadix)，又名葽绕、蕀蒬等，远志科植物远志(Polygala tenuifoliaWilld)或卵叶远志(PolygalasibiricaL)的干燥根。具有镇静、抗惊厥、抗抑郁、抗心肌缺血、增强学习记忆等药理作用。
[0003]远志的成分包括皂苷、寡糖酯、口山酮、蔗糖酯、生物碱、多糖、类黄酮等，其中皂苷类、口山酮类和寡糖酯类化合物是该植物的主要活性成分。远志皂苷均为五环三萜类皂苷，基本母核为齐墩果酸型，在远志茎叶部分总皂苷量为2.46％，根为3.29％。寡糖酯主要是以蔗糖为共同母核，通过不同形式的糖苷键连接葡萄糖成为寡糖，后与有机酸类成分形成酯。口山酮是一类酚性化合物，与黄酮类化合物有相似的颜色反应和谱学特征。
[0004]天然活性成分的提取或纯化的方法一般有以下几种：1、溶剂萃取法；2、树脂吸附法；3、溶剂沉淀法；4、氧化镁吸附法；5、胆甾醇沉淀法；6、铅盐沉淀法；7、层析法。在以上列举的七种涉及天然活性成分的提取或纯化的方法中，最常用的是萃取法，多用于实验室，在进行溶剂处理时，往往出现乳化现象，并需要经长时间的稳定，才能分层分离。此法耗时长，易出现乳化层，严重影响苷类物质的萃取效果，此法不宜对大量样品的制备。
[0005]树脂吸附法无论在实验室，还是在生产中，都是一种常用的分离和纯化中药和药用植物天然活性成分方面的方法。当中药和药用植物中油脂、亲脂成分或者低级性成分与树脂结合，树脂表面就会被涂上一层油脂层，再者树脂的溶剂洗脱为水或亲水溶剂，因此当树脂与油脂结合时，就会大大降低树脂的吸附载量，严重影响分离效果。为此在应用树脂纯化植物天然小分子化合物时，处理样品必须进行预处理除脂，具体做法为：在醇提取物中，大约按提取物的5倍量加入水，使之混悬，然后用石油醚或氯仿等有机溶剂萃取，以达到除去亲脂组分目的。除脂后的水溶液此时才可加样到树脂层析柱中进行分离。因为在进行树脂处理前，必须用低级性的有机溶剂(如乙醚、苯、氯仿等)除去亲脂性成分后，方可进行树脂色谱纯化；这样，给大生产中带来很多问题：1)有机溶剂残留；2)石油醚为易燃液体，会带来严重的安全问题；3)造成生产成本上升；4)延长生产时间等。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种远志中药中活性物质的分离制备方法，该分离制备方法得到的远志口山酮、寡糖酯、皂苷更安全，同时还得到了纯度和提取率较高的提取物。
[0007]本专利技术提供一种远志中药中活性物质的分离制备方法，包括如下步骤：
[0008]步骤一：取远志中药洗净干燥，粉碎，加溶剂提取，加热搅拌，过滤去除滤渣得到滤液；
[0009]步骤二：将步骤一得到的滤液减压浓缩，冻干，得到冻干粉；
[0010]步骤三：将步骤二的冻干粉溶于水，上样到大孔树脂吸附，先用纯水洗脱5个柱体积去杂，再分别用10
‑
25％、30
‑
40％、70
‑
80％的乙醇洗脱5个柱体积，并收集各个梯度的洗脱液经减压浓缩、冻干分别得到远志口山酮提取物、远志寡糖酯提取物和远志皂苷提取物。
[0011]优选的是，步骤一中所述远志中药为远志根茎。
[0012]优选的是，步骤一中所述远志中药的含水率≤7％。
[0013]优选的是，步骤一中所述粉碎的粒径为50
‑
80目。
[0014]优选的是，步骤一中所述溶剂为8倍质量体积比的75％乙醇溶剂。
[0015]优选的是，步骤一中所述加热温度为60
‑
80℃，搅拌速度为100
‑
200r/min，搅拌时间为1
‑
3h。
[0016]优选的是，步骤二中所将过滤液减压浓缩至比重1.1
‑
1.4(60℃)。
[0017]优选的是，步骤三中大孔树脂的型号优选D101、AB
‑
8型。
[0018]优选的是，步骤三中，先经过10
‑
25％，再经过30
‑
40％，最后经过70
‑
80％的乙醇洗脱。
[0019]优选的是，步骤三中大孔树脂洗脱流速为3
‑
4柱体积/小时。
[0020]本专利技术的有益效果
[0021]1)本专利技术提供一种远志中药中活性物质的分离制备方法，整个过程采用醇类溶剂和水，避免使用其他有害溶剂，使制备得到的远志口山酮、寡糖酯、皂苷更安全，同时还得到了纯度和提取率较高的提取物；实验结果表明：远志口山酮提取物含量在30％以上，远志口山酮提取物含量在40％以上
[0022]2)减少了有机溶剂除脂步骤，从而缩短工艺步骤，减少生产时间；
[0023]3)本专利技术中药原料含水量≤7％，粉碎的粒径在50
‑
80目之间，有利于提高有效成分的提取率，同时避免提取物中杂质过多。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供一种远志中药中活性物质的分离制备方法，包括如下步骤：
[0025]步骤一：取远志中药洗净干燥，粉碎，粉碎的粒径优选为50
‑
80目，加溶剂提取，所述的提取次数优选为:1
‑
4次，所述的溶剂优选为8倍质量体积比的75％乙醇溶剂，先浸泡1h，然后加热搅拌，所述加热温度优选为60
‑
80℃，更优选为70℃，搅拌速度优选为100
‑
200r/min，搅拌时间优选为1
‑
3h，更优选为2h，过滤去除滤渣得到滤液；其中按重量份计，滤渣：溶剂＝1：(3
‑
5)。所述的远志中药优选为远志根茎，含水率优选≤7％；
[0026]步骤二：将步骤一得到的滤液减压浓缩，优选至比重1.1
‑
1.4(60℃)，冻干，所述的冻干温度优选为
‑
75℃，冻干时间优选为24h，得到冻干粉；
[0027]步骤三：将步骤二的冻干粉溶于水，上样到大孔树脂吸附，先用纯水洗脱5个柱体积去杂，再分别用10
‑
25％、30
‑
40％、70
‑
80％的乙醇洗脱5个柱体积，并收集各个梯度的洗脱液经减压浓缩、冻干分别得到远志口山酮提取物、远志寡糖酯提取物和远志皂苷提取物。所述的大孔树脂的型号优选D101、AB
‑
8型，大孔树脂洗脱流速优选为3
‑
4柱体积/小时。
[0028]按照本专利技术，所述的步骤三中分别用10
‑
25％、30
‑
40％、70
‑
80％的乙醇洗脱5个柱体积，优选顺序为先经过10
‑
25％，再经过30
‑
40％，最后经过70
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种远志中药中活性物质的分离制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：取远志中药洗净干燥，粉碎，加溶剂提取，加热搅拌，过滤去除滤渣得到滤液；步骤二：将步骤一得到的滤液减压浓缩，冻干，得到冻干粉；步骤三：将步骤二的冻干粉溶于水，上样到大孔树脂吸附，先用纯水洗脱5个柱体积去杂，再分别用10
‑
25％、30
‑
40％、70
‑
80％的乙醇洗脱5个柱体积，并收集各个梯度的洗脱液经减压浓缩、冻干分别得到远志口山酮提取物、远志寡糖酯提取物和远志皂苷提取物。2.根据权利要求1所述的一种远志中药中活性物质的分离制备方法，其特征在于，步骤一中所述远志中药为远志根茎。3.根据权利要求1所述的一种远志中药中活性物质的分离制备方法，其特征在于，步骤一中所述远志中药的含水率≤7％。4.根据权利要求1所述的一种远志中药中活性物质的分离制备方法，其特征在于，步骤一中所述粉碎的粒径为50
‑
80目。5.根据权利要求1所述的一种远志中药中活性物质的分离制备方法，其特征在于，步骤一中所述溶剂为8...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志强，肖业元，刘舒，郑重，后宗，邢俊鹏，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：