有机硅树脂的水性化方法技术

本发明专利技术公开了一种有机硅树脂的水性化方法。本方法是对有机硅树脂进行氨化，使树脂的硅羟基形成铵盐，完成自乳化，形成水性乳液。本发明专利技术采用氨水为乳化剂，高温固化后氨可以自行脱掉，树脂的性能不受影响；树脂氨化后形成盐，提高了树脂的亲水性；乳液以水为溶剂，无毒害作用，存放使用都很方便，适合大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。技术背景有机硅树脂是由一甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷或其与相应的苯基 氯硅烷混合物水解縮合而成的体型树脂，由于独特的结构，兼有有机 树脂与无机材料的特点。硅树脂因具有优良的热氧化稳定性，耐寒性， 耐候性，电绝缘性，憎水性等，已被广泛用于耐高低温绝缘漆，特种 涂料，胶黏剂，膜塑料等。目前有机硅树脂用于耐高低温绝缘漆、特 种涂料等均以芳烃或高碳醇为溶剂，在固化成膜过程中产生大量挥发性有机物(voc)，对环境和施工人员的身体健康构成极大的危害。 各种涂料、油漆的水性化和低voc是发展趋势和研究热点。目前树脂的水性化技术主要有直接乳液聚合法、外乳化法和自乳 化法等，直接乳液聚合法、外乳化法由于引入大量的乳化剂等，影响 材料的性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于在不影响有机硅树脂性能的基础上开发了一 种，并且使用过程中对环境友好。本专利技术的技术方案为目前有机硅树脂用于耐高低温绝缘漆、特种涂料等均以芳烃或高碳醇为溶剂，在固化成膜过程中产生大量挥发性有机物(voc)，对环境造成一定的污染。本专利技术采用自乳化法对有机硅树脂进行水性化，自乳化法是通过在树脂结构中弓I入亲水性基 团，实现产品的自乳化。本方法基于有机硅树脂结构中含有的硅羟基3在碱性条件下易于成盐的特性，设计选择氨水作为成盐剂，实现了有 机硅树脂的自乳化；同时利用硅羟基铵盐在树脂固化条件下脱除氨和 水，从而对有机硅树脂的性能不产生影响。本专利技术的具体技术方案为 一种，具体 步骤如下:在30 40 〔下先后将有机硅树脂和质量百分浓度为2 % 4%氨水按质量配比为6: 1 4: l加入到反应器中，用分散机强力搅拌，转速为1500r/min 2000r/min，自预乳化反应1 2小时，然后再 加入水，控制溶液中树脂固含量为40% 60%，继续搅拌1~2个小时， 即制得有机硅树脂的水性乳液。上述优选自乳化反应的温度为35°C 38°C。优选有机硅树脂与 氨水的按质量配比为5.5: 1 4.5: 1。优选上述氨水的质量百分浓度 为2.5 °/。 3.5%。用分散机搅拌时，优选搅拌速度为1600 r/min 1700 r/min。本专利技术所制得的乳液为水性的，即可用水作为溶剂，对环境友好， 无污染。本专利技术所制得的产品为乳白色，稳定，可直接用于喷涂。 有益效果1、本专利技术采用氨水为乳化剂，高温固化后氨可以自行脱掉，树 脂的性能不受影响。2、本专利技术采用氨水对树脂结构进行改性，使其 自乳化成盐，由油性变成水性，提高了树脂的亲水性。2、本专利技术选 择了水为溶剂，无毒害作用，存放使用都很方便。3、本工艺简便可 靠，成本低，污染小，适于工业化生产。具体实施方式实施例1取250g工业化甲基有机硅树脂，放入反应器中，加入3% (wt) 氨水50g ，用水浴锅保温35。C，用分散机强力搅拌,转速为1600r/min，预乳化1 h，然后再加入200g水，继续搅拌2 h，即可制得固含量50%、 稳定性好的有机硅树脂乳液。实施例2取250g工业化苯基有机硅树脂，放入反应器中，加入3。/。(wt) 氨水40g ，用水浴锅保温37'C，用分散机强力搅拌，转速为1650r/min， 预乳化lh，然后再加入300g水，继续搅拌2h，制得的有机硅树脂 乳液固含量约42%，但预乳化时黏度稍大。实施例3取500g工业化丙烯酸酯改性有机硅树脂，放入反应器中，加入 3% (wt)氨水120g ，用水浴锅保温39°C，用分散机强力搅拌，转 速为1700r/min，预乳化1.5h，然后再加入300g水，继续搅拌1.5h， 制得稳定的有机硅树脂乳液固含量54%。实施例4取500g工业化甲基有机硅树脂，放入反应器中，加入3% (wt) 氨水100g ，用水浴锅保温40°C，用分散机强力搅拌，转速为 1800r/min，预乳化2h，然后再加入250g水，继续搅拌2h，即可制 得稳定的固含量约59%的有机硅树脂乳液。权利要求1、，具体步骤如下在30～40℃下先后将有机硅树脂和质量百分浓度为2％～4％氨水按质量配比为6∶1～4∶1加入到反应器中，用分散机搅拌，转速为1500r/min～2000r/min，自预乳化反应1～2小时，然后再加入水，控制溶液中树脂固含量为40％～60％，继续搅拌1～2个小时，即制得有机硅树脂的水性乳液。2、 根据权利要求1所述的水性化方法，其特征在于所述的自乳化反 应的温度为35-C 38X:。3、 根据权利要求1所述的水性化方法，其特征在于所述的有机硅树 脂与氨水的质量配比为5.5: 1 4.5: 1。4、 根据权利要求1所述的水性化方法，其特征在于所述氨水的质量 百分浓度为2.5 % 3.5%。5、 根据权利要求1所述的水性化方法，其特征在于所述的用分散机 搅拌时，搅拌速度为1600 r/min 1700 r/min。全文摘要本专利技术公开了一种。本方法是对有机硅树脂进行氨化，使树脂的硅羟基形成铵盐，完成自乳化，形成水性乳液。本专利技术采用氨水为乳化剂，高温固化后氨可以自行脱掉，树脂的性能不受影响；树脂氨化后形成盐，提高了树脂的亲水性；乳液以水为溶剂，无毒害作用，存放使用都很方便，适合大规模生产。文档编号C08J3/03GK101580592SQ20091003311公开日2009年11月18日 申请日期2009年6月12日 优先权日2009年6月12日专利技术者关广利, 成 姚, 孙夕玉, 胡孟进, 凤 贾 申请人:南京工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
有机硅树脂的水性化方法，具体步骤如下：在３０～４０℃下先后将有机硅树脂和质量百分浓度为２％～４％氨水按质量配比为６∶１～４∶１加入到反应器中，用分散机搅拌，转速为１５００ｒ／ｍｉｎ～２０００ｒ／ｍｉｎ，自预乳化反应１～２小时，然后再加入水，控制溶液中树脂固含量为４０％～６０％，继续搅拌１～２个小时，即制得有机硅树脂的水性乳液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：关广利，孙夕玉，姚成，贾凤，胡孟进，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]