模拟生物流化床式超临界CO2流体萃取蜂胶方法技术

本发明专利技术模拟生物流化床式超临界ＣＯ↓［２］流体萃取蜂胶方法，以麸皮（或米糠等）作为生物膜载体与经物理处理后的原胶颗粒在萃取釜模拟流化床式进行网格化充填，再用超临界ＣＯ↓［２］流体进行萃取，萃取过程中通过调节流体的温度、压力及流量来调节颗粒床层从静止状态转变为流态化时的最低速度，从而达到临界流化状态，这样通过颗粒与流体间的流化扩散→溶解→分离的循环过程，以获得高品质、高产量的蜂胶提取物。本发明专利技术不仅提高了蜂胶提取物的得率，降低成本，同时萃取到了蜂胶中近乎全部的萜烯类化合物和４０－５０％黄酮类化合物，且产品中不含有机溶剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种蜂胶中有效成分的萃取方法，特别涉及一种模拟生物流化床式超临界C02流体萃取蜂胶的方法，属于蜂胶萃取方法的
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技术介绍
蜂胶(propolis)是由蜂群中的工蜂将采自杨树、柳树、松树等植物的 幼芽和愈伤组织分泌的树脂状物质与自身的消化腺和蜡腺等腺体分泌物(如 蜂蜡及多种消化酶)混合之后形成的一种黏性胶状物。蜂胶成分十分复杂， 现已分离并鉴定出来的物质达300多种，其中黄酮类、萜烯类、脂肪族类和 芳香族酸及其酯类化合物对人体有着明显的保健功能，如抗菌、消炎、抗病 毒、降血糖血脂、增强免疫调节和抗肿瘤作用等。目前蜂胶产品工业化生产主要是采用有机溶剂浸提，该方法存在着色 泽、质量和生产周期长等问题，萃取产物存在溶剂残留，铅含量较高，需进 一步加工才能食用。近来，将超临界C02流体萃取的技术应用于蜂胶中，用超临界C02流体萃 取的技术萃取得到的蜂胶具有色泽淡黄、无溶剂残留、安全健康、杂质少、 重金属含量低、工艺流程简单等优点。但到目前为止超临界C(V流体萃取技 术存在提取得率低、黄酮类化合物含量低、生产成本高；萃取中要加入一定 量的携带剂，对产品造成一定程度的污染；因蜂胶中含有大量蜂蜡，处理不 当甚至造成萃取装置管道堵塞，使萃取不能正常进行等问题。这些问题制约了超临界萃取技术在蜂胶有效成分提取中的推广应用，如何突破这些问题是 本专利技术研究的方向。由于蜂胶是一种天然的黏性胶状物。在高于常温条件和高压力条件下容易结块、板结。因此，在超临界C02流体萃取过程中受温度压力等因素的影响， 蜂胶在萃取釜容易发生板结现象，导致C02气体由弥散式通过萃取物的形式变成通道式通过萃取物，从而大范围降低与萃取物的接触面积，从而使萃取 蜂胶有效成分降低、得率下降甚至萃取失败。为了提高蜂胶的得率，中国专利文献公开了一种蜂胶的萃取方法，该文献的专利号为"200810046890.4"，为"一种提高超临界0)2萃取蜂 胶得率的方法"，该方法步骤如下将过筛IO目以下的细河沙漂洗干净，干 燥备用，取原料蜂胶低温冷冻粉碎成颗粒状，细河沙与蜂胶颗粒按5.3: 1 的比例均匀混合，置于萃取备料桶内，再放入萃取釜内，依照操作规程启动 超临界C02萃取装置，按设定温度、压力、时间及流量进行萃取得到蜂胶， 该方法的蜂胶得率一般可达到15%左右，虽说得率达到了 15%，但也不是太 高且细河沙不容易取得且粘性差，因此，提高了生产成本且使工艺更加麻烦。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供模拟生物流化床式超临界C02流体萃 取蜂胶方法，目的在于进一步提高超临界C02流体萃取技术水平，提高萃取 得率，降低生产成本，以便超临界C02流体萃取技术在蜂胶提取中得到推广应用。该方法工艺简单，操作方便，无有机溶剂，极大的提高了生产效率且 可大大提高黄酮类化合物的萃取含量。为了解决上述技术问题，本专利技术模拟生物流化床式超临界C02流体萃取蜂胶方法步骤如下a、 将经过预处理制成颗粒状的蜂胶与干燥后的麸皮或米糠混合，颗粒状蜂胶与麸皮或米糠的重量比为4: 1;b、 将麸皮(或米糠等)作为生物膜载体与经过步骤a处理后的颗粒 状蜂胶在萃取釜进行网格化充填；c、 将超临界状态的C02注入萃取釜，以如下两个步骤进行萃取cl、先 在温度40 65°C，压力2 4 MPa， C02流量400 800L/h的条件下，进行临界 流化扩散5 10分；c2、在温度35 5(TC，压力为30 40MPa， C(V流量为-400 800L/h的条件下，进行萃取O. 5小时；c3、将步骤cl与步骤c2交替 循环进行萃取2. 5 4小时。d、 溶有有效成分的C(V流体进入分离釜，在分离温度42 55°C，分离压 力8 10MPa的条件下，将蜂胶中的有效成分分离出来。上述模拟生物流化床式超临界C02流体萃取蜂胶方法，其中，蜂胶进行 预处理的步骤为al、去杂；a2、脱蜡；a3、冷冻；a4液氮粉碎；a5、整粒； 将粉碎后蜂胶用适量的粘合剂进行整粒；a6、过筛，使颗粒状蜂胶的颗粒要 求达到4一8目。由于本专利技术以麸皮(或米糠等)作填料并作为生物膜载体，将颗粒状 蜂胶在萃取釜中进行网格化充填，利用流态化的物料颗粒与流体间进行传 质、传热并通过超临界流化扩散与萃取过程的交替循环，使固体颗粒临悬浮 于临界流体中，强化了物质的扩散过程，使C02流体自下向上流过生物膜载 体使载体层呈流动状态，从而在单位时间加大生物膜同C02流体接触面积 和充分传质，通过颗粒与流体间的流化扩散一溶解一分离的循环过程，使C(V流体在萃取中釜分布更加均匀，避免出现勾流短路现象，提高C02流体渗 透性及扩散速率，从而提高C02携带能力，使之既能携带蜂胶中非极性成分，也能将蜂胶中极性成分萃取出来从而提高蜂胶萃取得率，也有效提高了蜂胶 中的黄酮类化合物和萜烯类化合物等蜂胶主要成分的得率，增加了蜂胶其他有效成分得率，降低了生产成本，使蜂胶提取物平均得率达26%;其中，尤其是提取物的黄酮含量平均可达到12%;另外，萃取后的蜂胶渣松散，没有板结，便于排料清渣，从而降低了工人的劳动强度；另外，在进行萃取前将 蜂胶进行预处理，克服了蜂胶在进行超临界萃取时由于蜂胶颗粒太粗透气性 差，导致C(V流体通畅度差的缺陷，增加了颗粒的透气性，使得C(V流体在萃 取过程中顺畅流动，能更好的穿透蜂胶颗粒，与蜂胶颗粒更充分的接触，使 萃取效率大大提高，从而进一步提高了蜂胶中有效成分的得率，同时可以萃 取到蜂胶中近乎全部的萜烯类化合物和40-50%黄酮类化合物；且本专利技术工 艺简单，操作方便，成本低廉。 具体实施例方式为了解决上述技术问题，本专利技术模拟生物流化床式超临界C02流体萃取蜂胶方法步骤如下a、 将经过预处理制成颗粒状的蜂胶与干燥后的麸皮或米糠混合，颗粒状蜂胶与麸皮或米糠的重量比为4: 1;b、 将麸皮(或米糠等)作为生物膜载体与经过步骤a处理后的颗粒 状蜂胶在萃取釜进行网格化充填；网格化充填即以麸皮或米糠做蜂胶萃取载体，为蜂胶建立网状骨架支撑结构，再将颗粒状蜂胶分散的充填在麸皮或米糠上；这样可使C(V流体在整个截面均匀顺畅地通过被萃取的物质，避免了 C(V流体产生沟流，走短路，从而有效地提高了蜂胶的萃取得率， 使蜂胶平均得率达到26%。c、 将超临界状态的C02注入萃取釜，以如下两个步骤进行萃取cl、先 在温度40 65。C，压力2 4MPa， 0)2流量400 800L/h的条件下，进行临界 流化扩散5 10分；c2、在温度35 50。C，压力为30 40MPa， 0)2流量为 400 800L/h的条件下，进行萃取0. 5小时；c3、将步骤cl与步骤c2交替 循环进行萃取2.5 4小时；d、 溶有有效成分的C(V流体进入分离釜，在分离温度42 55°C，分离压 力8 10MPa的条件下，将蜂胶中的有效成分分离出来。为了使C02流体与蜂胶更充公的接触，可对蜂胶进行预处理，特别是针 对块胶。其预处理的步骤为al、去杂；a2、脱蜡；a3、冷冻；a4液氮粉碎； a5、整粒；将粉碎后蜂胶用适量的粘合剂进行整粒；a6、过筛，使颗粒状蜂 胶的颗粒要求达到4一8目。C02流体在萃取过程中顺畅流动，能更好的穿透 颗粒，与颗粒更充分的接触，使萃取得率大大提本文档来自技高网...

【技术保护点】
模拟生物流化床式超临界ＣＯ↓［２］流体萃取蜂胶方法，其特征在于，所述方法的步骤如下：　ａ、将经过预处理制成颗粒状的蜂胶与干燥后的麸皮或米糠混合，颗粒状蜂胶与麸皮或米糠的比例为４∶１；　ｂ、将麸皮或米糠作为生物膜载体与经过步骤ａ处 理后的颗粒状蜂胶在萃取釜进行网格化充填；　ｃ、将超临界状态的ＣＯ↓［２］注入萃取釜，以如下两个步骤进行萃取：ｃ１、先在温度４０～６５℃，压力２～４ＭＰａ，ＣＯ↓［２］流量４００～８００Ｌ／ｈ的条件下，进行临界流化扩散５～１０分；ｃ２、 在温度３５～５０℃，压力为３０～４０ＭＰａ，ＣＯ↓［２］流量为：４００～８００Ｌ／ｈ的条件下，进行萃取０．５小时；ｃ３、将步骤ｃ１与步骤ｃ２交替循环进行萃取２．５～４小时。　ｄ、溶有有效成分的ＣＯ↓［２］流体进入分离釜，在分离温度４２ ～５５℃，分离压力８～１０ＭＰａ的条件下，将蜂胶中的有效成分分离出来。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邵兴军，丁德华，毛日文，
申请(专利权)人：江苏江大源生态生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]