一种低热固相反应制备尖晶石型含铁氧化物纳米材料的方法，它是将三价铁盐和一种或多种二价金属盐按物质的量之比２∶１的比例加到研钵中，随后按无机盐质量的０－５％加入无机酸，研磨１０分钟－１小时后得到糊状复合金属盐前驱物，然后，加入固体碱，放热反应马上发生并常伴有水气从反应中放出，继续研磨１０分钟－１小时至反应完成，加水洗涤，离心分离，干燥，得到不同尺寸和形状的深色尖晶石型含铁氧化物纳米材料。本发明专利技术的方法由于反应在室温或低温和没有溶剂的条件下进行，不存在溶剂的回收和处理，所以能耗低并有利于环保；操作简单，反应易于实现；可大规模工业化生产，便于推广；没有有机溶剂参与反应，是一个较绿色的化工工艺技术。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种可控形貌和结构的纳米尖晶石型含铁氧化物的制备方法。具体地说， 是涉及低热固相反应制备可控形貌和结构的纳米尖晶石型氧化物的方法。
技术介绍
尖晶石型含铁氧化物是一种无毒的无机材料。例如由于大多数具有优异的磁性和 生物相容性，尖晶石型含铁氧化物可用于制造气体传感器，磁存储器件，高效催化剂，高效水清洁剂等等参见1. N. Z. Bao, L. M. Shen, Y. H. Wang, P. Padh叫A. Gupta, Jowrm / Jwwfccm C/^m/ca/ 129, 12374 (OCT 17， 2007); 2. Q. Chen, Z. J.Zhang， i^;w'"73， 3156 (NOV 23， 1998); 3.T. Hyeon " "/.， JowmW o/尸/^/ca/ C/^otW^ 5 106， 6831 (JUL 11, 2002); 4. E. Kang " Jow"a/ o/尸/z"/ca/ C/zew/W/y B 108， 13932 (SEP 16， 2004); 5. O. Song, Z. J. Zhang, Jowraa/ 爿wenca" C/^w/ca/ Soc/砂126, 6164 (MAY 19, 2004); 6. O. Masala， R. Seshadri, Jo固a/ o/Ae 爿證/麵C/j醒'co/ Sod, 127， 9354 (JUL 6， 2005); 7. K. Parekh, R. V. Upadhyay, L. Belova， K. V. Rao， iVam^c/mo/ogy 17， 5970 (DEC 28， 2006)。最近研究发现，尖晶石型含铁氧化物可用于生物体系的磁共振成像和药物的靶向释 放。利用一些尖晶石型氧化物的半导体性质，还可以设计高性能气敏元件。尖晶石型含 铁氧化物还可以用作高效催化剂或吸附剂，降解去除水中的有机和无机污染物参见 l.C. T. Yavuz " a/.， 314, 964 (NOV 10， 2006); 2. S. Yean " a/" Jow"a/ o/Ma&n'c^towr/j 21， 1862 (JUL, 2006); 3. A. B. M. Giasuddin, S. R. Kanel， H. Choi, 五"v/謂we"to/ 5W狐e c& Te由o/ogy 41,2022 (MAR 15， 2007); 4.丄Gimenez， M. Martinez, J. de Pablo, M. Hovira， L. Duro, /owr fl/ o/A/aZer/a/s 141, 575 (MAR 22， 2007);5. J. T. Mayo W a/" Sc/e"ce rec/wo/ogy 。/^v"膨dMa/m'a/s 8, 71 (JAN-MAR， 2007);6. O. L. Zhang, N. Y. Gao， Y. C. Lin， B. Xu, L. S. Le， E"Wraw靴W 7 es，c/j 79， 931 (AUQ 2007); 7. Q. L. Zhang, Y. C. Lin， X. Chen， N. Y. Gao,為雇/ 。/7/,W羅M她r油 148， 671 (SEP 30， 2007); 8. G. Morin " "/.，五"v/ra臓e"to/ 5W認e & 7fe由o/ogy 42, 2361(APR 1， 2008); 9. C. M. Su, R. W. Puis,『arer A> awdSo〃尸o〃w,/ow 193, 65 (SEP, 2008).。同时，纳米材料的形貌和尺寸还可能导致它们性能的巨大改变。由于纳米尖晶石型氧化物具有许多优异的性能，有关研究和应用受到企业家和科学 家们的广泛关注。其中有关如何高效地控制和生产具有一定形状和尺寸的纳米尖晶石型 含铁氧化物的研究更是异常活跃。纳米尖晶石型含铁氧化物的制备方法很多，但是，目 前大多数合成方法都在水相或油相里进行。
技术实现思路
本专利技术提供一种新的，并方便有效的尖晶石型氧化物纳米粒子的制备方法。 本专利技术的方法包括采用表面活性剂在低热条件下合成具有一定形状和尺寸的尖晶石 型氧化物的纳米颗粒。本专利技术的技术方案如下一种，它包括如下步骤步骤l.配方将三价铁盐和一种或多种二价金属盐按物质的量之比2:1的比例加到研钵或球磨机中，随后按无机盐质量的0 _ 5 %加入无机酸；步骤2.前驱物制备研磨10分钟-l小时后得到糊状复合金属盐前驱物，干火喿 备用或者直接应用于纳米材料的制备；步骤3.反应加固体碱于含复合金属盐前驱物研钵或球磨机中，放热反应马上发生并常伴有水气从反应中放出，继续研磨io分钟-l小时至反应完成。固体碱和金属盐的物质的量之比为2:1 - 10:1;步骤4.后处理加水洗涤，离心分离，干燥，得到不同尺寸和形状的深色尖晶石型含铁氧化物纳米材料。在所述步骤l中，可以添加表面活性剂。所述的表面活性剂可以是阴离子表面活'性 齐u、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂，优选的是阴离子表面活性剂，表面活性齐u的用量为金属盐重量的10-100%。添加表面活性剂制备的前驱物，继续步骤3反应可以 得到大小较均匀的球形尖晶石型氧化物纳米粒子。在所述步骤l中，三价铁盐和二价金属盐包括含结晶水和不含结晶水的硫酸盐，盐酸盐，硝酸盐以及它们的复盐。二价金属盐可以是主族金属或过度金属离子的盐，如4Mg2+， Zn2+， Fe2+， Mn2+, Co2+和1^2+等。在所述步骤l中，按无机盐重量的0 - 5%加入无机酸，如浓盐酸(35M)，浓硝酸 (65%)，浓硫酸(98%)，醋酸(100%),或它们的1 - IO倍稀释的水溶液，以抑制金属 盐在制备前驱物时的水解。不加无机酸(0%)时，简单研磨三价铁盐和二价金属盐得 到的前驱物与固体碱反应也可以得到尖晶石型氧化物纳米粒子。但是，因为金属盐可以 部分水解， 一般有杂相存在其中。在所述步骤3中，固体碱可以是NaOH， K0H, NaHC03或化20)3。研磨的时间一般少 于15分钟。在上述步骤3和4之间，可以增加晶化生长步骤晶化生长将步骤3得到的不同颜色糊状物或粉状物再在室温-1100 'C下晶化生 长2小时-6天；高温晶化生长可得到较大尺寸的纳米晶产品。专利技术的原理如下根据固相化学的基本原理，固体金属盐和固体碱之间的固相反应过程中经历有四个步骤扩散、反应、成核和生长。如果金属盐A和固体碱B发生固相反应，生成了纳米粒子C和副产物盐D:A (s) + B (s) — C (纳米粒子)+ D (盐)+ nH20 (1 + g)按上述反应式，体系开始反应后，有5种物相共存,分别为A、 B、 C、 D、 H20，其中生 成的少量H20起到润滑作用，其余四种固相物质A、 B、 C、 D分子结构不同。由于物种 晶体内聚力的差异，产物C和副产物盐D会自动凝聚分离。当产物C达到一定大小后成 核。伴随的生成物D—般为Na盐或K盐，与少量&0互溶后长成晶相。成核后的产物 相C高度分散在同时形成的副产物相D中。副产物相D因此阻碍了C的生长。C和本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低热固相反应制备尖晶石型氧化物纳米材料的方法，其特征是它包括如下步骤： 步骤１．配方：将三价金属盐和一种或多种二价金属盐按２∶１的比例加到研钵或球磨机中，随后按无机盐质量的０－５％加入无机酸酸； 步骤２．前驱物制备：剧烈研磨 １０分钟－１小时后得到糊状复合金属盐前驱物，干燥备用或者直接应用于纳米材料的制备； 步骤３．反应：加固体碱于含复合金属盐前驱物研钵或球磨机中，放热反应马上发生并常伴有水气从反应中放出，继续研磨１０分钟－１小时至反应完成，固体碱和金属盐 的摩尔比为２∶１－１０∶１； 步骤４．后处理：加水洗涤，离心分离，干燥，得到不同尺寸和形状的深色尖晶石型含铁氧化物纳米材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李峰，陈丽英，忻新泉，
申请(专利权)人：李峰，陈丽英，忻新泉，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]
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