一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置，包括从上至下依次由隔板分隔的层叠设置的、密闭的电离源腔体、密闭的离子传输区腔体和密闭的质量分析器腔体；于电离源腔体侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与多通道选控电磁阀相连；于电离源腔体内部设置有电离源；于离子传输区腔体和质量分析器腔体的侧壁上均分别开设有真空泵接口。电离区变气压提升质谱线性动态范围的方法通过计算机控制电离源的真空电磁阀自动调节电离源气压，选择合适的电离源气压，使质谱信号强度与样品气体中目标化合物的浓度处于线性响应区间范围，进而提升质谱线性动态范围。进而提升质谱线性动态范围。进而提升质谱线性动态范围。

【技术实现步骤摘要】
一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置和方法


[0001]本专利技术属于质谱分析仪器和方法领域，具体涉及一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置和方法。

技术介绍

[0002]质谱技术是一种通过测量离子的质荷比(质量
‑
电荷比)实现物质化学成分分析的检测技术，具有分辨率和灵敏度高、分析速度快、定性能力强的特点，已成为分析测试领域最为广泛使用的一种分析技术。电离源作为质谱的核心部件，用于将物质分子或原子进行离子化，其不仅决定着所能得到的质谱图特征，而且在很大程度上影响着质谱仪器的分析的准确性和灵敏度。传统的有机物检测质谱通常采用70eV的电子轰击电离(EI)源，其电离效率高，但会产生大量的碎片离子，特别是在分析复杂混合物时，易造成谱峰的严重重叠，识谱困难，不利于快速、在线分析。
[0003]以光电离(PI)、化学电离(CI)为主的“软”电离技术，通过使待测样品分子吸收光子能量或与试剂离子之间发生离子
‑
分子反应，主要产生分子离子或准分子离子，而很少碎片离子，得到的质谱图简单，易于解析，适合于复杂有机物样品的快速、在线检测。在光电离源或化学电离源中，样品分子的电离过程会消耗掉部分光子或试剂离子。通常情况下，电离源内待测样品分子的浓度远低于光子密度或试剂离子浓度，消耗相对少量的光子或试剂离子，对样品分子的电离过程影响较小，样品离子的产率相对稳定，产生的样品离子的强度与样品分子的浓度成正比。当电离源内待测样品分子的浓度不断增大，消耗过量的光子或试剂离子时，会对样品分子的电离过程产生较大影响，样品离子的产率下降，产生的样品离子的强度随样品分子的增大出现“饱和”的现象，会使得仪器的响应随样品浓度的变化偏离线性。此外，高强度离子在电离、传输及检测过程的电荷排斥、检测器响应“饱和”等问题，会进一步影响质谱仪器的线性响应，导致在电离源或进样条件一定的情况下，光电离质谱和化学电离质谱的线性动态范围通常只有2～3个数量级。
[0004]在光电离源和化学电离源中，样品离子的产率与电离源内样品分子的数密度正相关，而样品分子的数密度与电离源气压成正比。以光电离为例，样品离子的产率R
PI
可以表示为：
[0005][0006]其中，σ
PI
(Mb,1Mb＝10
‑
18
cm2)是分析物的光电离截面，I0(photons/s)是灯的光强，L(cm)是光电离长度，N(cm
‑3)是分析物的分子数密度，P(Pa)是电离区气压，c是分析物的体积浓度，T是电离源的温度。因此，通过调节电离源气压来调控电离源内的样品离子产率，有望提升质谱的线性动态范围。中国专利技术专利[201010567193.0]公开了一种用于质谱分析的真空紫外光电离和化学电离的复合电离源，利用单一的真空紫外光源在一定电离源气压条件下实现真空紫外光电离和化学电离两种电离模式的切换，可根据侧抽阀门流量的调节以及试剂气体进样管和样品气体进样管内径和长度的改变来控制进样量，调节电离源腔体内
的真空度，扩宽仪器可检测样品的范围。但是，该电离源技术并未涉及到对质谱线性动态范围的提升。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置和方法，通过计算机控制电离源的真空电磁阀自动调节电离源气压，选择合适的电离源气压，使质谱信号强度与样品气体中目标化合物的浓度处于线性响应区间范围，进而提升质谱线性动态范围。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0009]一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置，包括从上至下依次由隔板分隔的层叠设置的、密闭的电离源腔体、密闭的离子传输区腔体和密闭的质量分析器腔体；电离源腔体和离子传输区腔体之间以及离子传输区腔体和质量分析器腔体之间的隔板均设置有离子通孔；于电离源腔体侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与多通道选控电磁阀相连；于电离源腔体内部设置有电离源；于离子传输区腔体和质量分析器腔体的侧壁上均分别开设有真空泵接口；
[0010]多通道选控电磁阀包括2个或3个以上内径处于1～100mm范围内的不同内径的、并联的真空管路，所有真空管路的进气口相互连通，构成多通道选控电磁阀的入口端，入口端通过真空管路与电离源腔体侧壁上设置的气体出口相连；所有真空管路的出气口相互连通，构成多通道选控电磁阀的出口端，出口端通过真空管路与真空泵相连；每个真空管路均由一个独立控制的真空电磁开关阀控制通断；
[0011]一气体进样毛细管穿过电离源腔体的外壁伸入电离源腔体内部，将样品气体引入电离源中；
[0012]于离子传输区腔体内部设置有离子传输透镜；于质量分析器腔体内部设置有质量分析器，质量分析器的离子信号输出端与数据采集卡相连；
[0013]数据采集卡和多通道选控电磁阀的控制端分别通过信号线与计算机相连，由计算机控制数据采集卡采集质量分析器的质谱数据和多通道选控电磁阀各真空电磁开关阀的通断；
[0014]所述的电离源为光电离源、化学电离源；
[0015]所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、磁式质量分析器。
[0016]标准气体中使用的稀释气为氮气、氧气、氩气、空气中的一种或二种以上。
[0017]采用上述装置实现电离区变气压提升质谱线性动态范围的方法，包括以下步骤：
[0018]1)在多通道选控电磁阀中选择性控制不同电磁开关阀的通断，在10
‑4～103mbar气压范围内设置一组包含2个或3个以上不同数值的电离源气压p
i
，其中任意两个电离源气压绝对值的比值(气压绝对值较高者/气压绝对值较低者)≥2；
[0019]2)在待测目标化合物的体积浓度范围(10
‑
12
～10
‑1)内，于每个浓度量级区间选择2个或3个以上的浓度点配制待测目标化合物的标准气体，其中任意两个标准气体中待测目标化合物浓度的比值≥2；
[0020]3)将含有不同已知浓度待测目标化合物的标准气体经气体进样毛细管通入电离
源内电离和质谱检测，分别在上述设置的每一个电离源气压p
i
下进行质谱分析，利用数据采集卡记录当前电离源气压p
i
下待测目标化合物的质谱信号强度Y
i
和目标化合物质谱峰附近的基线噪声N
i
，建立每一个电离源气压p
i
下目标化合物的质谱信号的信噪比Y
i
/N
i
(信号强度Y
i
与噪声N
i
的比值)与其浓度c之间的浓度响应曲线Y
i
/N
i
＝a
i
*c+b
i
；
[0021]4)根据上述建立的每一个电离源气压p
i
下目标化合物的浓度响应曲线，取线性范围内的最小信噪比Y...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的方法，其特征在于：所述电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置，包括从上至下依次由隔板分隔的层叠设置的、密闭的电离源腔体(101)、密闭的离子传输区腔体(102)和密闭的质量分析器腔体(103)；电离源腔体(101)和离子传输区腔体(102)之间以及离子传输区腔体(102)和质量分析器腔体(103)之间的隔板均设置有离子通孔；于电离源腔体(101)侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与多通道选控电磁阀(107)相连；于电离源腔体(101)内部设置有电离源(106)；于离子传输区腔体(102)和质量分析器腔体(103)的侧壁上均分别开设有真空泵接口；多通道选控电磁阀(107)包括2个或3个以上内径处于1～100mm范围内的不同内径的、并联的真空管路，所有真空管路的进气口相互连通，构成多通道选控电磁阀(107)的入口端(108)，入口端(108)通过真空管路与电离源腔体(101)侧壁上设置的气体出口相连；所有真空管路的出气口相互连通，构成多通道选控电磁阀(107)的出口端(109)，出口端(109)通过真空管路与真空泵(110)相连；每个真空管路均由一个独立控制的真空电磁开关阀控制通断；一气体进样毛细管(104)穿过电离源腔体(101)的外壁伸入电离源腔体(101)内部，将样品气体(105)引入电离源(106)中；于离子传输区腔体(102)内部设置有离子传输透镜(113)；于质量分析器腔体(103)内部设置有质量分析器(114)，质量分析器(114)的离子信号输出端与数据采集卡(112)相连；数据采集卡(112)和多通道选控电磁阀(107)的控制端分别通过信号线与计算机(111)相连，由计算机(111)控制数据采集卡(112)采集质量分析器(114)的质谱数据和多通道选控电磁阀(107)各真空电磁开关阀的通断；采用上述装置实现电离区变气压提升质谱线性动态范围的方法，包括以下步骤：1)在多通道选控电磁阀(107)中选择性控制不同电磁开关阀的通断，在10
‑4～103mbar气压范围内设置一组包含2个或3个以上不同数值的电离源气压p
i
，其中任意两个电离源气压绝对值的比值(气压绝对值较高者/气压绝对值较低者)≥2；2)在待测目标化合物的体积浓度范围(10
‑
12
～10
‑1)内，于每个浓度量级区间选择2个或3个以上的浓度点配制待测目标化合物的标准气体，其中任意两个标准气体中待测目标化合物浓度的比值≥2；3)将含有不同已知浓度待测目标化合物的标准气体经气体进样毛细管(104)通入电离源(108)内电离和质谱检测，分别在上述设置的每一个电离源气压p
i
下进行质谱分析，利用数据采集卡(112)记录当前电离源气压p
i
下待测目标化合物的质谱信号强度Y
i
和目标化合物质谱峰附近的基线噪声N...

【专利技术属性】
技术研发人员：花磊，蒋吉春，李金旭，李函蔚，李海洋，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：