一种传感芯片及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种传感芯片及其制备方法。所述传感芯片包括衬底和传感层，所述传感层包括SERS活性纳米颗粒和负载材料。本发明专利技术提供的拉曼散射芯片具有对氨气检测灵敏度高、检测限低、适用工作环境广等优点，易于实现芯片的批量制备，在环境保护、食品检测和人体健康监测等领域对氨气监测方面具有广泛应用前景。等领域对氨气监测方面具有广泛应用前景。等领域对氨气监测方面具有广泛应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种传感芯片及其制备方法


[0001]本专利技术属于气体传感器
，涉及一种传感芯片及其制备方法。

技术介绍

[0002]氨气作为许多生产中排放的典型有害气体，对人类健康非常有害，也被视为雾霾成分之一。因此，有效检测痕量氨气对于保护环境和人类健康均为十分重要和紧迫。目前，气体传感器通常使用电学检测原理，是通过被检测气体与半导体敏感材料发生相互作用引起载流子变化进而产生电阻响应来对气体进行探测，其检测极限很低，甚至低至ppt水平，但大多仅能探测出电子给体或是电子受体的气体类型，缺乏成分识别的特异选择性。而基于光谱检测原理的SERS传感器作为一种新兴的气体检测手段，具有原位、无损、特异性指纹检测等优势，近年来在环保、食品安全、人体健康监测等领域发挥着越来越重要的作用。与有机大分子相比，氨气这种“小分子”气体拉曼散射截面很小，因此，利用SERS传感器对痕量氨气进行检测具有很大挑战。
[0003]Liu，Y等人使用共聚焦技术能够检测液相浓度为1ppm的氨分子，然而，探测到的分子存在形式与气相截然不同。因此迫切需要探索气相中低浓度氨气的检测。Kumar，P等人通过将金颗粒附着在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)微球基底上，实现了对100ppm浓度的氨气检测。然而，目前SERS检测灵敏度与电学原理传感器相差甚远，无法满足实际应用。因此，迫切需要发展高灵敏的SERS氨气传感器件，既具有重要理论意义同时具有实用价值。
[0004]Ag纳米颗粒是一种具有超高增强因子的SERS敏感材料，由于其卓越的局域电磁场增强效应；而且其强化学活性易于被构造出丰富的表面态，有望对氨气提供吸附位点，并通过电荷转移机制实现进一步SERS增强。而Ti3C2T
x
是一类最早被关注的的典型MXene材料，能够通过刻蚀剥离得到纳米结构，因此，赋予其结构尺寸灵活可调、高比表面积、优异韧性、高电导率、丰富表面端基易于实现表面改性、良好的生物相容性等诸多优点。该材料在储能、电磁干扰屏蔽、催化、水净化、气体传感等研究领域具有巨大应用潜力。
[0005]因此，如何制备一种实现超高氨气检测灵敏度的传感芯片是本领域重要的研究方向。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种基于表面增强拉曼散射(SERS)原理的传感芯片和制备方法，应用在氨气检测，能够对小分子气体进行特异性指纹识别和超高检测灵敏度，并且制备方法简单灵活。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术目的之一在于提供一种传感芯片，所述传感芯片包括衬底和传感层，所述传感层包括SERS活性纳米颗粒和负载材料。
[0009]本专利技术提供一种表面增强拉曼散射(SERS)气体传感芯片，芯片由SERS活性金属纳
米颗粒、负载材料、以及衬底组成。本专利技术提供的拉曼散射芯片具有对氨气检测灵敏度高、检测限低、适用工作环境广等优点，易于实现芯片的批量制备，在环境保护、食品检测和人体健康监测等领域对氨气监测方面具有广泛应用前景。
[0010]作为本专利技术优选的技术方案，所述衬底包括硅片、玻璃、石英或PDMS中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：硅片和玻璃的组合、玻璃和石英的组合或石英和PDMS的组合等。
[0011]作为本专利技术优选的技术方案，所述SERS活性纳米颗粒包括银纳米颗粒。
[0012]优选地，所述SERS活性纳米颗粒的形貌包括球形。
[0013]优选地，所述SERS活性纳米颗粒的粒径为30～80nm，其中所述粒径可以是30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm、75nm或80nm等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0014]作为本专利技术优选的技术方案，所述负载材料包括片层状Ti3C2T
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，其中，T
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选自
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OH、
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O、
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F或
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Cl中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：
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OH和
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O的组合、
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O和
‑
F的组合或
‑
F和
‑
Cl的组合等。
[0015]本专利技术中银纳米颗粒在对氨气的检测中不仅具有很强的本征电磁场强度，而且提供反应活性位点，Ti3C2T
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作为负载材料，一方面表面有大量端基，可以提供给AgNPs负载位点，便于AgNPs分散均匀，另一方面大量端基本身就为气体吸附提供了活性位点，利于氨气富集于AgNPs附近从而被检测到。因而，以上两方面因素赋予传感芯片优异的SERS检测的能力。本专利技术提供的传感芯片是目前已报道氨气SERS检测原理最低浓度50ppb，具有超高灵敏度。
[0016]本专利技术提供传感芯片不论是各组成部分，还是制备方法和检测气体种类均具有普适性：适用于其他贵金属纳米颗粒，如金、铂，或其合金。而且适用于其他负载材料，如易于与贵金属纳米颗粒复合的在石墨烯、黑磷、碳纳米管薄膜或海绵，或他们的衍生物等二维、三维纳米材料。另外，芯片衬底，包括硅片、石英玻璃、蓝宝石等，此外敏感层材料的应用并不局限在芯片衬底上，也可以加入纺丝浆料、或者墙体涂料中，成为生活物品的一部分，当我们需要检测生活场景中的氨气时即可使用便携或手持拉曼设备进行现场快速检测。本专利技术提供的Ag和Ti3C2T
x
复合材料的气体传感机制既有电磁场增强也有化学增强机制，因此，也能够检测其他还原性气体，如乙醇或VOC等。
[0017]本专利技术目的之二在于提供一种目的之一所述的传感芯片的制备方法，所述制备方法包括：
[0018]在衬底上依次分散负载材料溶液和SERS活性纳米颗粒溶液后干燥得到所述传感芯片，或在衬底上分散SERS活性纳米颗粒溶液和负载材料溶液的混合液后干燥得到所述传感芯片。
[0019]本专利技术提供的传感芯片制备方法简单易行，无需昂贵加工手段与仪器，能够在室温制备，且所用试剂环境友好，便于工业化规模制备。
[0020]作为本专利技术优选的技术方案，所述负载材料包括Ti3C2T
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，其中，T
x
选自
‑
OH、
‑
O、
‑
F或
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Cl中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：
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OH和
‑
O的组合、
‑
O和
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F的组合或
‑
F和
‑
Cl的组合等。优选地，所述Ti3C2T
x
的制备方法包括：将HCl和LiF混合得到刻蚀溶液，向所述刻蚀溶液中加入Ti3AlC2材料水浴加热后得到中间产物，对所述
中间产物依次进行洗涤、抽滤、冷冻干燥和分散得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种传感芯片，其特征在于，所述传感芯片包括衬底和传感层，所述传感层包括SERS活性纳米颗粒和负载材料。2.根据权利要求1所述的传感芯片，其特征在于，所述衬底包括硅片、玻璃、石英或PDMS中的任意一种或至少两种的组合。3.根据权利要求1或2所述的传感芯片，其特征在于，所述SERS活性纳米颗粒包括银纳米颗粒；优选地，所述SERS活性纳米颗粒的形貌包括球形；优选地，所述SERS活性纳米颗粒的粒径为30～80nm。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的传感芯片，其特征在于，所述负载材料包括片层状Ti3C2T
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，其中，T
x
选自
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OH、
‑
O、
‑
F或
‑
Cl中的任意一种或至少两种的组合。5.一种如权利要求1
‑
4任一项所述的传感芯片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：在衬底上依次分散负载材料溶液和SERS活性纳米颗粒溶液后干燥得到所述传感芯片，或在衬底上分散SERS活性纳米颗粒溶液和负载材料溶液的混合液后干燥得到所述传感芯片。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述负载材料包括Ti3C2T
x
，其中T
x
选自
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OH、
‑
O、
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F或
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Cl中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述Ti3C2T
x
的制备方法包括：将HCl和LiF混合得到刻蚀溶液，向所述刻蚀溶液中加入Ti3AlC2材料水浴加热后得到中间产物，对所述中间产物依次进行洗涤、抽滤、冷冻干燥和分散得到所述Ti3C2T
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。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述Ti3AlC2、HCl和LiF的摩尔浓度比为1:(24～36):(7～12)；优...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔治，陈佩佩，胡海峰，田毅，周一轩，胡俊言，褚卫国，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：