一种含稳定剂的杀虫组合物及制备方法技术

本发明专利技术属于农药剂型加工领域，涉及一种含稳定剂的杀虫组合物及其制备方法。工艺为将吡蚜酮、烯啶虫胺、稳定剂、润湿剂、分散剂、pH调节剂、消泡剂、填料和水通过剪切和砂磨制备成一定浓度的悬浮液，通过高温喷雾干燥装置将悬浮液制成颗粒状或粉状固体制剂产品的工艺。配方由吡蚜酮、烯啶虫胺、稳定剂、润湿剂、分散剂、pH调节剂、消泡剂、填料和水组成。该稳定剂与pH调节剂、磺酸盐润湿分散剂联合使用，制备成产品后可解决样品在热储试验(54℃，14d)过程中的烯啶虫胺的分解率偏高(分解率>5％)和吡蚜酮有效悬浮率偏低(有效悬浮率<90％)的问题。有效悬浮率偏低(有效悬浮率<90％)的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种含稳定剂的杀虫组合物及制备方法


[0001]本专利技术属于农药剂型加工领域，涉及一种含稳定剂的杀虫组合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]吡蚜酮属于吡啶类(吡啶甲亚胺类)或三嗪酮类杀虫剂，是非杀生性杀虫剂，由瑞士汽巴嘉基公司于1988年开发，对多种作物的刺吸式口器害虫有优异的防治效果。吡蚜酮对害虫具有触杀作用，同时有内吸活性。在植物体内既能在木质部输导也能在韧皮部输导；因此既可用作叶面喷雾，也可用于土壤处理。由于其良好的输导特性，在茎叶喷雾后新长出的枝叶也可以得到有效保护。
[0003]烯啶虫胺(英文通用名称nitenpyram，化学分子式C
11
H
15
C
l
N4O2)是一种高效、广谱、烟碱类杀虫剂，其作用机理为主要作用于昆虫神经，对昆虫的轴突触受体具有神经阻断作用。具有良好内吸和渗透作用，用量少，毒性低，对作物安全无药害等优点。广泛用于水稻、果树、蔬菜和茶叶，防治多种害虫。但在实际应用过程中，使用烯啶虫胺单剂，害虫易产生抗性，使用成本日趋上升。
[0004]水分散粒剂(代号，WG)通常是将配方各组分利用超微粉碎或者气流粉碎制备成粉料，粉料在水的作用下经过挤压工艺或流化床造粒工艺造粒再烘干制得。其产品外观颗粒粒径一般在毫米级别，稀释液粒径一般在20
‑
50μm之间，配方通常含有黏合剂和崩解剂。目前在中国，无论喷雾干燥工艺、挤压造粒工艺或者流化床造粒工艺制备的产品，均统一按照水分散粒剂剂型相关规定《GB/T 19378r/>‑
2017农药剂型名称及代码》进行管理。其中，喷雾干燥工艺是将配方各组分和一定量的水按照比例通过湿法研磨粉碎制备成悬浮液，再通过高温喷雾干燥装置脱水制备成颗粒状或粉状产品的一种制剂制备工艺。其产品外观固体粒子粒径一般在10
‑
1000μm之间，稀释液粒径一般在1
‑
5μm之间，它具有分散性好，悬浮率高、稳定性好、使用方便等特点
[0005]吡蚜酮含量一般为不低于97％的干品。其水悬浮液经过喷雾干燥制备或加水捏合制备水分散粒剂时与水结合成带有结晶水的物质，吡蚜酮与结晶水的质量比例约为5:1，这部分结晶水在不高于100℃的环境条件下作为产品的一部分存在。烯啶虫胺熔点较低，约为83
‑
84℃，喷雾干燥过程中进风温度不宜过高，防止原药熔化。热储试验(54℃，14d)中烯啶虫胺分子双键易与其它物质活泼基团反应造成分解率偏高(分解率＞5％)，吡蚜酮水合物易与低熔点物质团聚造成有效悬浮率下降(悬浮率＜90％)的问题。
[0006]CN200810150124(一种含吡蚜酮的杀虫剂组合物)申请了吡蚜酮和烯啶虫胺制备水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂的制备及用途，涉及超微/气流粉碎、混合、造粒等工序。CN200910026699(烯啶虫胺与吡蚜酮的组合物及其水分散粒剂)报道了吡蚜酮和烯啶虫胺水分散粒剂配方、制备工艺和用途。CN201010000430(一种含吡蚜酮与烯啶虫胺的杀虫组合物)申请了吡蚜酮和烯啶虫胺混剂涉及水分散粒剂和可湿性粉剂的制备。CN201010247076(一种含有烯啶虫胺与吡蚜酮的杀虫组合物)申请了水分散粒剂的配方、制备工艺和药效结果。CN201210024809(一种防治观赏菊花蚜虫的杀虫剂)申请了5％NNO和高岭土制作药剂对
观赏菊蚜虫的药效结果，涉及到了可湿性粉剂。CN201410185284(一种含有烯啶虫胺、吡蚜酮和复硝酚钠的杀虫组合物)申请组合物可制备水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂、水乳剂、微乳剂及组合物的增效剂结果。CN201510467520(一种含吡蚜酮和烯啶虫胺的杀虫组合物及制备方法)申请了组合物制备乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂、桶混剂、超低容量喷雾剂、泡腾片剂的配方及田试结果。CN201510570518(一种含吡蚜酮
·
十二烷基苯磺酸钠和烯啶虫胺的杀虫组合物及其应用)申请吡蚜酮
·
十二烷基苯磺酸钠和烯啶虫胺协同增效的药效结果涉及可湿性粉剂、可溶粉剂和水分散粒剂三个剂型。上述文献记载的含烯啶虫胺、吡蚜酮的组合物制备剂型均采用常规助剂，并且采用流化床造粒工艺，解决目的均是对其单一成分防效问题，并未对活性成分的性质进行研究。
[0007]本专利一种含稳定剂的杀虫组合物及其制备工艺中，关于砂磨
‑
压力喷雾干燥工艺、砂磨
‑
压力高速离心喷雾干燥工艺和砂磨
‑
喷聚干燥工艺制备吡蚜酮
·
烯啶虫胺WG未见相关报道。含稳定剂的杀虫组合物与pH调节剂、磺酸盐润湿分散剂的联合作用解决制剂产品热储稳定性的结果未见相关报道。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是提供一种通过稳定剂与pH调节剂、磺酸盐润湿分散剂的联合使用，解决热储试验(54℃，14d)中烯啶虫胺分子双键易与其它物质活泼基团反应造成分解率偏高(分解率＞5％)，吡蚜酮水合物易与低熔点物质团聚造成有效悬浮率下降(悬浮率＜90％)的问题的含稳定剂的杀虫组合物及其制备方法。
[0009]为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0010]一种含稳定剂的杀虫组合物，活性成分和助剂，其特征在于：组合物为吡蚜酮、烯啶虫胺和稳定剂，其余为农业上可接受的助剂、填料和水；所述助剂为润湿剂、分散剂、pH调节剂和消泡剂；所述组合物中各组分重量百分含量为吡蚜酮1
‑
80％，烯啶虫胺1
‑
80％，稳定剂0.1
‑
10％，润湿剂1
‑
10％，分散剂1
‑
30％，pH调节剂0.1
‑
1％，消泡剂0.1
‑
5％，填料0.1
‑
30％，其余为水。
[0011]所述组合物中吡蚜酮:烯啶虫胺在5:1
‑
1:3之间。
[0012]所述稳定剂为甘露低聚糖、果胶低聚糖、低聚木糖、低聚果糖、壳寡糖、低聚龙胆糖、低聚乳果糖和大豆低聚糖中的一种或几种联合使用。
[0013]所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、α
‑
烯烃磺酸盐钠、琥珀酸二异辛基酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠中的一种或几种联合使用。
[0014]所述分散剂为萘磺酸甲醛缩合物钠盐PD、焦油基萘磺酸甲醛缩合物钠盐MF、亚甲基双萘磺酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物钠盐MF、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、苄基萘磺酸甲醛缩合物、甲基萘磺酸甲醛缩合物、酚衍生物磺酸盐甲醛缩合物、β
‑
萘酚甲酚甲醛缩合物磺酸盐、β
‑
萘磺酸甲醛缩合物钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐、十二醇聚氧乙烯醚羧酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚羧酸盐中的一种或几种联合使用。
[0015]所述pH调节剂为偏磷酸、山梨酸、柠檬酸、水杨酸、酒石酸、苹果酸和牛磺酸中的一种或几种联本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含稳定剂的杀虫组合物，活性成分和助剂，其特征在于：组合物为吡蚜酮、烯啶虫胺和稳定剂，其余为农业上可接受的助剂、填料和水；所述助剂为润湿剂、分散剂、pH调节剂和消泡剂；所述组合物中各组分重量百分含量为吡蚜酮1
‑
80％，烯啶虫胺1
‑
80％，稳定剂0.1
‑
10％，润湿剂1
‑
10％，分散剂1
‑
30％，pH调节剂0.1
‑
1％，消泡剂0.1
‑
5％，填料0.1
‑
30％，其余为水。2.根据权利要求1所述的含稳定剂的杀虫组合物，其特征在于：所述组合物中吡蚜酮:烯啶虫胺在5:1
‑
1:3之间。3.根据权利要求1所述的含稳定剂的杀虫组合物，其特征在于：所述稳定剂为甘露低聚糖、果胶低聚糖、低聚木糖、低聚果糖、壳寡糖、低聚龙胆糖、低聚乳果糖和大豆低聚糖中的一种或几种联合使用。4.根据权利要求1所述的含稳定剂的杀虫组合物，其特征在于：所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、α
‑
烯烃磺酸盐钠、琥珀酸二异辛基酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠中的一种或几种联合使用。5.根据权利要求1所述的含稳定剂的杀虫组合物，其特征在于：所述分散剂为萘磺酸甲醛...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔勇，丑靖宇，
申请(专利权)人：江苏扬农化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：