本发明专利技术涉及一种提高夜光粉（长余辉发光材料）在有机树脂体系中相容性的新方法。该方法针对无机盐类夜光粉（碱土铝酸盐）表面极性较大，与非极性的有机高分子树脂体系相容性较差的缺点，采用硬脂酸（十八碳烷酸）为有机功能配位体的新型铝锆偶联剂，对夜光粉表面进行修饰改性，应用时添加重量百分比８～１２％的硬脂酸基铝锆偶联剂。本发明专利技术的优点在于：改性后夜光粉与有机树脂的接触角最小可达４１度（改性前为６８．３度），相容性提高显著，且对发光性能影响不大。该方法可广泛用于溶剂型涂料、油墨、塑料和化学纤维等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于发光材料领域，涉及一种通过硬脂酸基铝锆偶联剂对夜光粉表面修饰改性，从而提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的新方法，适用于制备溶剂型涂料、油墨、塑料和 化学纤维等发光制品。
技术介绍
长余辉发光材料可以作为一种添加颜料用于多种透明或半透明介质中，如塑料、涂料、 釉料、油墨、化学纤维、树脂等，制备发光制品。长余辉发光材料及制品在暗处可呈现良好 的指示效果和美化效果，可有效节约能源，应用十分广泛；同时，该材料的应用和发展，对 当今社会提倡的"节能减排"也具有十分积极的意义。碱土铝酸盐体系的发光材料具有无毒性和无放射性，而且其优良的光谱性能和超长余辉 特性，近年来应用十分广泛。由于其属于无机盐类，表面极性较大，与非极性的有机高分子 树脂体系相容性较差，导致不能均匀分散在发光制品中，严重影响到制品的质量。改进的办 法是对夜光粉进行表面修饰改性。现有的表面改性的方法主要有无机改性、有机改性和表 面活性剂处理。用不同类型的偶联剂改性属于有机改性的方法之一，通常偶联剂中的无机部 分与夜光粉表面连接，有机部分则与外界分散体系直接联系，因此，偶联剂中有机部分的选 择是影响改性夜光粉与分散体系的相容性的技术关键。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述技术关键因素，以硬脂酸基铝锆偶联剂对夜光粉表面修饰改 性，提供一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的新方法。 为达到上述目的，本专利技术采用的制备方法是1) 硬脂酸基铝锆偶联剂的合成① 按重量分数将7份碱式氯化铝和10份水加入带搅拌和回流装置的三口烧瓶中搅拌至 完全溶解，在5(TC下用30分钟滴加2份浓度为36%的盐酸，再加入10份乙醇并加热至回流， 然后再加入1.4份1， 2-丙二醇回流反应1小时，于78'C蒸出溶剂，置于100'C真空干燥烘箱 中，得淡黄色固体，再用等质量的乙醇溶解，形成中间产物A;② 按重量分数将氯氧化锆1.4份，丙二醇6份，硬脂酸3份，在三口烧瓶中加热回流0.5 小时，加入1份中间产物A，在72'C下继续反应1小时，于78'C蒸出溶剂，得硬脂酸基铝-锆偶联剂。2) 改性夜光粉的制备取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比8 12%添加硬脂酸基铝锆偶联刑，加入到 30份无水乙醇中，搅拌均匀，移至恒温加热磁力搅拌器中，于7(TC反应1.5小时，抽滤，于 IO(TC真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。本专利技术优点在于1) 所使用的碱土铝酸盐体系的发光材料，无放射性、无毒、环保。2) 从下表中看出，本专利技术所改性的夜光粉与有机树脂的接触角降低，相容性提高显著。硬脂酸基铝锆偶联剂改性和未改性的夜光粉与有机树脂的接触角对比表材料接触角平均值(度)未改性夜光粉68.34%硬脂酸基铝锆偶联剂改性的夜光粉518%硬脂酸基铝锆偶联剂改性的夜光粉5112%硬脂酸基铝锆偶联剂改性的夜光粉413)本专利技术对夜光粉的长余辉发光性质没有影响，是透明的包覆层。 具体实施例方式实施例1:硬脂酸基铝锆偶联剂可以使按照下列方法获得的-① 按重量分数将7份碱式氯化铝和10份水加入带搅拌和回流装置的三口烧瓶中搅拌至 完全溶解，在5(TC下用30分钟滴加2份浓度为36%的盐酸，再加入10份乙醇并加热至回流， 然后再加入1.4份1， 2-丙二醇回流反应1小时，于78X:蒸出溶剂，置于IOO'C真空干燥烘箱 中，得淡黄色固体，再用等质量的乙醇溶解，形成中间产物A;② 按重量分数将氯氧化锆1.4份，丙二醇6份，硬脂酸1份，在三口烧瓶中加热回流0.5 小时，加入1份中间产物A，在72'C下继续反应1小时，于78'C蒸出溶剂，得硬脂酸基铝-锆偶联剂。实施例2:取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比8 %添加硬脂酸基铝锆偶联剂， 加入到30份无水乙醇中，搅拌均匀，移至恒温加热磁力搅拌器中，于7(TC反应1.5小时，抽 滤，于IO(TC真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。其余同实施例l。实施例3:取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比10%添加硬脂酸基铝锆偶联剂， 加入到30份无水乙醇中，搅拌均匀，移至恒温加热磁力搅拌器中，于7(TC反应1.5小时，抽 滤，于IO(TC真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。其余同实施例l。实施例4:取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比12 %添加硬脂酸基铝锆偶联剂， 加入到30份无水乙醇中，搅拌均匀，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70'C反应1.5小时，抽 滤，于IO(TC真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。其余同实施例l。权利要求1、，其特征在于硬脂酸基铝锆偶联剂改性的夜光粉可以是按照下列方法获得的取5份夜光粉，按夜光粉的一定的重量百分比添加硬脂酸基铝锆偶联剂，加入到30份无水乙醇中，搅拌均匀，移至恒温加热磁力搅拌器中，于70℃反应1.5小时，抽滤，于100℃真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。2、 根据权利要求1所述的，其特征在于所述夜光粉为无毒和无放射性的SrMgAl為:Ei^、 Dy3+，发光颜色为蓝紫、蓝绿、黄绿等，粒径为200 600目。3、 根据权利要求1所述的，其特征在于按夜光粉的重量百分比8 ~ 12%添加硬脂酸基铝锆偶联剂。4、 根据权利要求1所述的，其特征在 于硬脂酸基铝锆偶联剂可以是按照下列方法获得的① 按重量分数将7份碱式氯化铝和10份水加入带搅拌和回流装置的三口烧瓶中搅拌至完全溶解，在50'C下用30分钟滴加2份浓度为36%的盐酸，再加入10份乙醇并加热至回流，然后再加入1.4份1， 2-丙二醇回流反应1小时，于78'C蒸出溶剂，置于IOO'C真空干燥烘箱中，得淡黄色固体，再用等质量的乙醇溶解，形成中间产物A;② 按重量分数将氯氧化锆1.4份，丙二醇6份，硬脂酸3份，在三口烧瓶中加热回流0.5小时，加入1份中间产物A，在72t'下继续反应1小时，于78'C蒸出溶剂，得硬脂酸基铝-锆偶联剂。全文摘要本专利技术涉及一种提高夜光粉(长余辉发光材料)在有机树脂体系中相容性的新方法。该方法针对无机盐类夜光粉(碱土铝酸盐)表面极性较大，与非极性的有机高分子树脂体系相容性较差的缺点，采用硬脂酸(十八碳烷酸)为有机功能配位体的新型铝锆偶联剂，对夜光粉表面进行修饰改性，应用时添加重量百分比8～12％的硬脂酸基铝锆偶联剂。本专利技术的优点在于改性后夜光粉与有机树脂的接触角最小可达41度(改性前为68.3度)，相容性提高显著，且对发光性能影响不大。该方法可广泛用于溶剂型涂料、油墨、塑料和化学纤维等领域。文档编号C09C3/08GK101486846SQ20091002479公开日2009年7月22日 申请日期2009年2月16日 优先权日2009年2月16日专利技术者乙福翠, 斌 郭, 鹏 银 申请人:南京林业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种提高夜光粉在有机树脂体系中相容性的方法，其特征在于：硬脂酸基铝锆偶联剂改性的夜光粉可以是按照下列方法获得的： 取５份夜光粉，按夜光粉的一定的重量百分比添加硬脂酸基铝锆偶联剂，加入到３０份无水乙醇中，搅拌均匀，移至恒温加热磁力搅拌器 中，于７０℃反应１．５小时，抽滤，于１００℃真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭斌，银鹏，乙福翠，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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