奥克立林的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种奥克立林的制备方法。它是以氰乙酸异辛酯和二苯甲酮为原料，在催化剂作用下，使用脱水剂在溶剂中回流脱水所得。所述氰乙酸异辛酯和二苯甲酮摩尔比为１－２∶１－５，氰乙酸异辛酯与脱水剂摩尔比为１－５∶１－５。本发明专利技术提供的一种实用的奥克立林的制备方法，产品得率９５％，纯度９９．５％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，特别是涉及一种关于化妆品级奥克 立林的制备方法。
技术介绍
-奥克立林，英文縮写OCR,商品名N-539,其用途主要在日用化学品和塑 料助剂，作为抗紫外线添加剂。目前国内外用于工业化大量生产得奥克立林的 方法主要为酯交换法和縮合法。酯交换法是以2-氰基-3， 3-二苯亚胺基丙烯酸乙酯和异辛醇在碱性条件下， 酯交换反应得到奥克立林。1991年10月10日公开专利US5047571介绍该工 艺状况。后处理采用膜蒸发得到97%得率，GC纯度99.8X。同样地，2-氰基 -3， 3-二苯亚胺基丙烯酸乙酯没有市场工业化产品，该工艺成本也比较高。縮合法是将二苯甲酮或其衍生物和氰乙酸酯在弱碱性催化剂条件下，有机 溶剂中脱水制备。1995年5月31日公开专利DE1951894公开的<一步法由氰 乙酸酯和二苯亚甲胺合成2-氰基-3， 3-二苯基丙酸酯>工艺中介绍奥克立林制 备，得率94%，但是在制备过程中由于二苯亚甲胺参与反应生成游离的氨的副 反应，需要边反应，边用减压蒸馏或通氮(或鼓入空气)蒸馏，增加反应操作 技巧和增加设备投入；同时二苯亚甲胺原料难以采购，需要自行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种奥克立林的制备方法，其具体步骤如下：　Ａ．将二苯甲酮、氰乙酸异辛酯、脱水剂、催化剂和溶剂置于反应器中，于０－１５０℃反应，蒸馏除去含水共沸物，得到反应产物；　Ｂ．水洗步骤Ａ所得的反应产物，用分水器分出上下两层；其中上层为油层 ，下层为含酸水层；　Ｃ．加热下，真空浓缩Ｂ步骤所得到的油层，回收溶剂；后再用减压蒸馏，得到浅黄色粘稠油状液体为奥克立林。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：居沈贵，薛峰，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]