一种烷氧基芳脒化合物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种烷氧基芳脒化合物的合成方法，以氰基苯酚与卤代烷为原料，经过威廉姆森缩合制得烷基苯基醚，然后在同一反应釜中直接通入氯化氢气体，生成亚胺酸酯盐酸盐，通入惰性气体赶出氯化氢气体后，加入氨气或有机胺胺化制得脒盐酸盐，然后再加碱脱除氯化氢可得到目标化合物。本发明专利技术方法采用同一溶剂作介质，将包括缩合、加成和胺化等步骤在单一反应釜中合为一步，省去繁琐的中间处理过程，简化了工艺，同时能够减少溶剂的损失，提高产品收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种芳脒化合物的合成方法，尤其是特别涉及一种烷氧基芳脒化合物的合 成方法。
技术介绍
芳香脒类化合物，如芳香二脒类化合物丙烷脒、丁烷脒、戊烷脒、己垸脒及辛烷脒等， 可广泛应用于农药、医药及化工，亦可用于合成氮杂环化合物，环脒具有较好的催化活性， 是环氧树脂和聚氨酯的固化剂。芳脒类化合物的合成方法较多， 一般可归结为如下几种一. 氰基化合物在碱的催化下与乙醇加成，再加入氯化铵氨化生成碱基化合物，继而成 盐为目标化合物，该法虽然操作简易，但收率很低，其结果并不能令人满意。NaOR, NH NH4C1 ,NHRCN - ——^R、ORi NH2路线l二. 将氰基化合物先在酸，如氯化氢的催化下与乙醇加成，再与氨气或胺反应生成目标化合物，该法需要多种溶剂参与，且操作比较繁琐，由于分步进行，其收率还有提高的空间。HCI NH NH3 NHRCN -*^ 'HC1—— HC10& NH2路线2三.制备氨基取代的脒类化合物，也可以由氰基化合物与叠氮化物在钐及辅助试剂，如 氯化亚汞、氯化铵、三甲基氯硅烷等作用下生成脒类化合物。NHR'CN+R2N3 峰'R,NHR2路线本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烷氧基芳脒化合物的合成方法，包括以下步骤：　１）以醇为溶剂，氰基苯酚与卤代烷在碱催化下，缩合制得烷基苯基醚；　２）向上述反应液中通入氯化氢气体，在温度０－６０℃下反应生成亚胺酸酯盐酸盐；　３）通入惰性气体赶出氯化氢气体 并冷却后，通入氨气或加入有机胺，加热至４０～６０℃，反应制得烷氧基芳脒盐酸盐；　所述的烷氧基芳脒化合物为具有如下式所示结构的烷氧基芳脒或其盐酸盐：　＊＊＊　其中，Ｒ↓［１］为氢、烷基、硝基、卤素或烷氧基，Ｒ↓［２］为脂肪烷 基，Ｒ↓［３］为氢、脂肪烷基或芳香基；ｎ＝１或２。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：史鲁秋，薛虹宇，李华山，
申请(专利权)人：南京中狮化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]