一种钴镍铁纳米笼三元产氢电催化剂的绿色制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钴镍铁纳米笼三元产氢电催化剂的绿色制备方法，其技术方案是：S1、取ZIF

【技术实现步骤摘要】
一种钴镍铁纳米笼三元产氢电催化剂的绿色制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料和电催化材料
，具体涉及一种钴镍铁纳米笼三元产氢电催化剂的绿色制备方法。

技术介绍

[0002]氢能源作为一种受到广泛关注的环保能源，具有能量密度高，绿色环保的优点，燃烧产物只有水也符合全球控制碳排放的目标。但目前的制氢方法都存在一些不足，传统方法以化石能源为原料，制备的氢气中含有硫化物等杂质，制备过程中还会产生碳排放，不符合绿色环保的理念，电解水制氢作为一种绿色环保的方法具有诸多优点，如：产物纯度高，制备过程不产生二氧化碳，可循环再生等，目前电解水技术面临的问题是能量消耗过大，铂作为优秀的析氢电催化剂可以有效降低能耗，但成本过高，因此开发一种低成本，高催化性能析氢电催化剂是目前的主流研究方向；
[0003]层状双金属氢氧化物(LDH)作为一种优秀的过渡金属氧化物析氢电催化剂，具有带正电的金属氢氧化物层和层间的电荷补偿阴离子，由于其两层之间具有较大间距可以为催化过程提供较多活性位点，其在碱性电解质中有较高活性，但由于其导电性较差，活性表面积有限，容易发生团聚减少活性位点从而影响性能。
[0004]现有的主要通过过渡金属掺杂实现层状双金属氢氧化物的改性，通过金属掺杂，可以调节材料电子结构，形成缺陷，从而增强材料导电性和催化活性，提高材料的催化析氢能力，改性方法包括热处理，等离子蚀刻，化学还原等方法，但这些方法存在能耗大，成本高，流程长，且部分试剂会对环境造成污染。

技术实现思路

[0005]为此，本专利技术提供一种钴镍铁纳米笼三元产氢电催化剂的绿色制备方法，通过对于ZIF
‑
67进行镍和铁的掺杂，实现亚微米级CoNiLDH/FeOOH中空纳米笼材料的合成，以解决能耗大，成本高，流程长，且部分试剂会对环境造成污染的问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种钴镍铁纳米笼三元产氢电催化剂的绿色制备方法，具体步骤如下：
[0007]S1、称取0.1～0.5g的ZIF
‑
67分散于80
‑
100mL乙醇中，将上述溶液置于超声振荡器中，超声分散至完全溶解并搅拌，使其均匀分散并得到混合溶液a；
[0008]S2、将0.2～0.6g可溶性镍盐分散于15
‑
25mL乙醇中，缓慢加入上述步骤S1中得到的混合溶液a，再加入过程中缓慢进行搅拌，得到混合溶液b；
[0009]S3、将上述步骤S2中得到的混合溶液b放入反应釜内，以400～800rpm的转速搅拌60～120min，收集得到的固体产物；
[0010]S4、将上述步骤S3中得到的固体产物用乙醇反复洗涤，之后在30～50℃下干燥9～15h，得到粉末；
[0011]S5、取0.1～0.4g上述步骤S4中得到的粉末分散在7.5mL甲醇中混合均匀，得到混
合溶液c；
[0012]S6、取0.2～0.8g可溶性亚铁盐溶于5mL甲醇中，待混合均匀后，将其加入上述步骤S5中得到的混合溶液c中；
[0013]S7、将上述步骤S6中得到的混合溶液c快速搅拌，干燥得到的固体为三金属基析氢电催化剂CoNiLDH/FeOOH粉末。
[0014]优选的，所述步骤S1中搅拌20～40min。
[0015]优选的，所述步骤S2中可溶性镍盐包括硝酸镍和醋酸镍。
[0016]优选的，所述步骤S4中固体产物用乙醇反复洗涤至少5次。
[0017]优选的，所述步骤S6中可溶性亚铁盐包括氯化亚铁和硫酸亚铁。
[0018]优选的，所述步骤S7中混合溶液c快速搅拌2～6h。
[0019]本专利技术实施例具有如下优点：
[0020]具有工艺流程简单，反应条件温和，合成材料常见，试剂绿色低毒性，对环境友好等优点，所合成的CoNiLDH/FeOOH粉末微观结构为中空纳米笼且形貌均一，FeOOH修饰的中空纳米笼结构既能提供足够表面积附着活性位点，又能在材料内部提供足够空间以容纳电解质，为析氢反应的发生提供合适的场所，FeOOH与CoNiLDH间的强界面作用也进一步促进了传质和电荷转移，在催化产氢过程下，表现出优异的催化性能。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
[0022]本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本专利技术可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本专利技术所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本专利技术所揭示的
技术实现思路
得能涵盖的范围内。
[0023]图1为本专利技术提供的实施例3所得CoNiLDH/FeOOH空心纳米笼的扫描电镜(SEM)图；
[0024]图2为本专利技术提供的实施例3析氢反应的线性伏安扫描(LSV)图。
具体实施方式
[0025]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施列1：
[0027]本专利技术提供的一种钴镍铁纳米笼三元产氢电催化剂的绿色制备方法，具体步骤如下：
[0028]S1、称取0.1～0.5g的ZIF
‑
67分散于80mL乙醇中，将上述溶液置于超声振荡器中，超声分散至完全溶解，并搅拌20～40min，使其均匀分散并得到混合溶液a；
[0029]S2、将0.2～0.6g可溶性镍盐分散于15mL乙醇中，可溶性镍盐(硝酸镍和醋酸镍)，缓慢加入上述步骤S1中得到的混合溶液a，再加入过程中缓慢进行搅拌，得到混合溶液b；
[0030]S3、将上述步骤S2中得到的混合溶液b放入反应釜内，以400～800rpm的转速搅拌60～120min，收集得到的固体产物；
[0031]S4、将上述步骤S3中得到的固体产物用乙醇反复洗涤至少5次，之后在30～50℃下干燥9～15h，得到粉末；
[0032]S5、取0.1～0.4g上述步骤S4中得到的粉末分散在7.5mL甲醇中混合均匀，得到混合溶液c；
[0033]S6、取0.2～0.8g可溶性亚铁盐(氯化亚铁和硫酸亚铁)溶于5mL甲醇中，待混合均匀后，将其加入上述步骤S5中得到的混合溶液c中；
[0034]S7、将上述步骤S6中得到的混合溶液c快速搅拌2～6h，干燥得到的固体为三金属基析氢电催化剂CoNiLDH/FeO本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钴镍铁纳米笼三元产氢电催化剂的绿色制备方法，其特征在于：具体步骤如下：S1、称取0.1～0.5g的ZIF
‑
67分散于80
‑
100mL乙醇中，将上述溶液置于超声振荡器中，超声分散至完全溶解并搅拌，使其均匀分散并得到混合溶液a；S2、将0.2～0.6g可溶性镍盐分散于15
‑
25mL乙醇中，缓慢加入上述步骤S1中得到的混合溶液a，再加入过程中缓慢进行搅拌，得到混合溶液b；S3、将上述步骤S2中得到的混合溶液b放入反应釜内，以400～800rpm的转速搅拌60～120min，收集得到的固体产物；S4、将上述步骤S3中得到的固体产物用乙醇反复洗涤，之后在30～50℃下干燥9～15h，得到粉末；S5、取0.1～0.4g上述步骤S4中得到的粉末分散在7.5mL甲醇中混合均匀，得到混合溶液c；S6、取0.2～0.8g可溶性亚铁盐溶于5mL甲醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：程伶俐，颜炳君，焦正，叶明贵，
申请(专利权)人：上大合肥产业技术创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：