一种含有微量元素的液体缓释氮肥及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含有微量元素的液体缓释氮肥及其制备方法，制备过程以尿素或草酰胺等酰胺类化合物为原料，在微量元素盐的催化下，与甲醛水溶液以及胺类化合物发生缩合反应，通过控制反应条件，可以制备得到不同类型的聚合物，即含有微量元素的液体缓释肥料，其主要成分的结构通式如式1所示，该制备方法便于控制聚合进行的程度以及产物中各种组分的含量，还可以根据不同作物生长期及需肥要求，制备不同组分含量即不同缓释期的专用水溶性液体氮肥，此外微量元素通过与氮原子配位嵌入到聚合物中，可以随着液体缓释氮肥的释放一同进入植物体内，补充植物在生长过程中所需的微量元素，对植物的生长发育起着至关重要的作用。用。

【技术实现步骤摘要】
一种含有微量元素的液体缓释氮肥及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种含有微量元素的液体缓释氮肥及其制备方法，尤其涉及一种采用多步法制备的缓释可调节的液体肥料的制备方法，属于肥料


技术介绍

[0002]近年来，化肥产业正在向“高浓度、复合化、液体化、缓效化”的方向蓬勃发展，液体肥料在市场上走俏形成强大的内需动力，源源不断地释放出“绿色潜能”。在过去，化肥价格曾一度走高，农户的种植成本不断攀升，加之过量施用氮肥导致土地酸化严重不仅影响耕地产出，更加破坏生态环境，对人类的健康安全也造成了巨大的威胁。随着土地规模化经营进程的推进，农业生产方式发生转变，化肥产业必然会发生变革。新技术成果正在为现代农业高质、高效、绿色发展注入崭新的动能。目前，我国正处于大力推进“水肥一体化”发展阶段，而液体肥料是实现水肥一体化的最佳选择。
[0003]液体缓释氮肥相较于传统液体氮肥，具有高安全性、吸收快、肥效持续时间长、利用率高、易于复合、深度吸收、方便机械化施用等诸多优点，同时具有“缓释和稳定”的高效技术加持，深得农资界广泛关注。在我国化肥转型的攻坚期，液体缓释氮肥恰逢其时地满足了农业农村部提出的化肥“减量增效”的需求，同时对保障农产品质量安全也具有十分重要的意义。
[0004]尽管现有技术已提供了多种用于制备液体缓释氮肥的方法，但随着农业的发展，液体肥料的应用正在逐步增多，研发新的液体缓释氮肥制备方法仍是新型肥料研发中的热点。现有技术中制备清液型脲醛液体肥的方法，主要为一步法，不能控制反应的进行程度及产物结构组分，因此开发可控的制备清液型脲醛液体肥的方法成为化肥行业发展的迫切需要。

技术实现思路

[0005]现有技术中，如美国专利US4554005、US4599102、US6632262等专利中，制备脲醛液体肥料主要都是以尿素为原料，且采用的都为一步法制备脲醛液体肥料，其主要缺点是不能控制产物组分的构成及各组分的含量，并且不含有微量元素。
[0006]为开发一种可控的制备清液型脲醛液体肥的方法，本专利技术提出如下技术方案：
[0007]一种含有微量元素的液体缓释氮肥，其特征在于，所述液体缓释氮肥通式如下式1、式2或式3：
[0008][0009]其中R为C1‑
C6烷基、C1‑
C6烷羟基或氢原子，X为0
‑
5，n为1
‑
10，M为微量元素盐。
[0010]进一步地所述液体缓释氮肥优选的结构式为：
[0011][0012]其中n为1
‑
10，M为微量元素盐。
[0013]本专利技术涉及的一种含有微量元素的液体缓释氮肥，其制备过程是以尿素或草酰胺等酰胺类化合物为原料，在微量元素盐的催化下，与甲醛水溶液以及胺类化合物发生缩合反应，通过控制反应条件，制备得到不同类型的聚合物，即含有微量元素的液体缓释肥料。制备得到的液体缓释氮肥的主要组分为不同聚合度的络合有微量元素的酰胺亚甲基脲，不同聚合度的液体缓释肥的养分释放周期不同，聚合度越高的组分释放周期越长。
[0014]本专利技术涉及的制备过程中酰胺类物质优选尿素、草酰胺、丙二酰胺或丁二酰胺。胺类物质优选乙醇胺、乙胺、丁醇胺、丁胺或氨水，特别优选氨水以及乙醇胺。微量元素盐可以为锌、钼、铁、锰、铜、钴等金属盐，特别地该金属盐优选无机水溶性盐，如硫酸锌、硫酸亚铁、磷酸铵锰等。
[0015]本专利技术中甲醛的来源可以是多种形式，例如使用多聚甲醛、甲醛溶水液或者尿素甲醛浓缩液等，甲醛还可以气体形式使用，这些形式中的任何一种都适合于在本专利技术中的操作应用，本专利技术优选使用甲醛水溶液作为甲醛源。
[0016]本专利技术涉及的制备过程可以归纳为：
[0017]第一步反应选择合适的酰胺类化合物与甲醛摩尔比，在反应时控制反应条件，使酰胺类物质与甲醛生成一缩合产物和二缩合产物，不同的酰胺类化合物与甲醛的摩尔比及反应条件得到的产物比例不同，可根据目标产物不同调节两种产物的比例，优选合成二缩合产物。
[0018]第一步反应结束后，加入胺类化合物以及微量元素盐继续进行第二步反应，通过控制加入胺类化合物以及微量元素盐的比例与反应条件，控制生成不同聚合度的缩合物，得到的产物可作为液体缓释氮肥使用。
[0019]如上所述，通过多步反应制备液体缓释氮肥的原因是调控目标产物中各组分的组成及含量，从而控制液体肥料的释放期长短，通过控制反应条件，可制备得到不同聚合态的液体肥料。这种液体肥料的优势是释放期可控，同时没有尿素或铵态氮对植物叶片的毒害作用，可直接用于叶面施肥。
[0020]通过多步法制备液体缓释氮肥的关键是通过控制反应中各反应原料的比例、pH值、反应温度、反应时间等反应条件，从而得到不同缓释期的液体缓释氮肥，即可根据不同作物的需肥期与需肥要求制备作物专用的液体缓释氮肥。
[0021]pH值可以通过添加三乙胺、硼砂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾等碱性化合物维持pH到适宜的值。
[0022]本专利技术本专利技术涉及的制备过程，反应条件为：
[0023](1)将酰胺类化合物与甲醛以摩尔比为0.2～1:1混合，加入碱性溶液调整体系pH在7.5～10.5之间，体系温度控制在20～110℃，反应1～3h后进行下一步反应；
[0024](2)在上一步反应结束后，向体系中加入适量的胺类物质以及微量元素盐，使加入物料的摩尔比为酰胺类化合物：甲醛：胺类化合物：微量元素盐
[0025]＝0.2～1:1:0.2～1:0.01～0.1，加入碱性溶液调整体系pH在7.5～10.5之间，体系温度控制在30～120℃，反应0.5～3h后，体系降至室温结束反应，得到含有微量元素的液体缓释氮肥。
[0026]反应过程中pH值控制采用第一步中pH的调节控制方法，pH值可以保持与第一步相同，也可以有所改变，如调高pH等，反应温度可以保持不变也可以升高或降低，升高温度和调高pH有利于三嗪酮化合物的生成，pH和温度的调节主要根据目标产物做出调整。
[0027]本专利技术达到的有益效果：
[0028]1、采用多步法制备液体缓释氮肥，更便于控制其中反应的方向与产物中各种组分的含量；
[0029]2、可根据不同作物生长期及需肥要求，制备不同组分含量即不同缓释期的专用液体缓释氮肥；
[0030]3、含有植物生长所必须的微量元素，且微量元素是通过与氮原子配位嵌入到聚合物中，可以随着液体缓释氮肥的释放一同进入植物体内，补充植物在生长过程中所需的微量元素，对植物的生长发育起着至关重要的作用。
具体实施方式
[0031]以下实施例是对本专利技术的进一步说明，但本专利技术并不限于这些实施例。
[0032]为更清楚描述本专利技术，下述实施例中，以字母U代表酰胺类化合物，以字母F代表甲醛，以字母A代表胺类化合物，以字母M代表微量元素盐。
[0033]实施例1：
[0034]第一步将尿素与甲醛的摩尔比以U:F＝0.2:1混合，加入1M Na本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有微量元素的液体缓释氮肥，其特征在于，所述液体缓释氮肥通式如下式1、式2或式3：其中R为C1‑
C6烷基、C1‑
C6烷羟基或氢原子，X为0
‑
5，n为1
‑
10，M为微量元素盐。2.根据权利要求1所述的含有微量元素的液体缓释氮肥，其特征在于，所述液体缓释氮肥结构式为：其中n为1
‑
10，M为微量元素盐。3.根据权利要求1所述的液体缓释氮肥的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：以尿素或草酰胺等酰胺类化合物为原料，在微量元素盐的催化下，与甲醛水溶液以及胺类化合物发生缩合反应，通过控制反应条件，制备得到不同类型的聚合物，即含有微量元素的液体缓释肥料。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酰胺类化合物为尿素、草酰胺、丙二酰胺或丁二酰胺一种或一种以上的混合物；所述胺类化合物为乙醇胺、乙胺、丁醇胺、丁胺或氨水一种或一种以上的混合物；所述微量元素盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑敬敏，冯建雄，王耀，周大伟，刘欢，韩明，
申请(专利权)人：农心作物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：