藜芦醛无溶剂催化合成方法技术

一种藜芦醛无溶剂催化合成方法，由制备Ｎ－甲基甲酰苯胺、制备邻苯二甲醚、合成藜芦醛组成。本发明专利技术采用藜芦醛无溶剂液相均相合成方法，克服了溶剂后处理工艺复杂、成本高、缺少合适催化剂、不能用于工业化生产等缺点。在反应物中加入催化剂苄基三甲基氯化铵，使藜芦醛的收率达８９％。经过大量的实验研究，结果表明，本发明专利技术具有收率高、成本低、适合工业化生产等优点，可用于藜芦醛的生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于含有 和甲氧基化合物的制备
，具体涉及到甲基化和醛 基化反应。
技术介绍
藜芦醛化学名3， 4-二甲氧基苯甲醛，其结构如下藜戸醛是一种合成香料用的原料，也是一种制备医药中间体，主要用于合成甲 醛多巴，也可以合成抗过敏药曲尼司特可博、治疗关节炎的四氢巴马腾、抗过敏曲 尼司特等药物，口服血管扩张药盐酸哌唑嗪、对心脏有选择性的肾上腺素e-受体 阻断剂藜芦心胺、用以防治过敏性哮喘及过敏性鼻炎的药物利喘贝也是以藜芦醛为 起始原料。现有技术采用如下步骤实施对于前两步反应，现有文献报道的方法基本达到工业化条件，收率也高，对于第三步反应，长沙理工大学王成峰等人开发的邻苯二酚法，采用DMF为溶剂的 Vilsmeier法，但是由于DMF后处理麻烦、成本高等原因不适合工业化，东南大学 王明亮等人采用甲苯为溶剂的Vilsmeier法同样由于成本高、缺少合适的催化剂使 得其方法难以实现工业化，所以至今仍然没有可以工业化的工艺，分析其原因，主4要是没有找到合适的溶齐诉B催化剂,使得反应成本高，不适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服上述藜芦醛制备方法的缺点，提供本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种藜芦醛无溶剂催化合成方法，其特征在于由下述步骤组成：　（１）制备Ｎ－甲基甲酰苯胺　将Ｎ－甲基苯胺加入到三口反应瓶中，用滴液漏斗以２～３滴／秒滴加甲酸，加热至１１０℃，保持３小时，加入甲苯，Ｎ－甲基苯胺与甲酸、甲苯的摩尔比为１ ∶１．２∶４，１１０℃回流３小时，改为分水装置，分水至水体积不再增加，０．０５ＭＰａ减压蒸馏，收集１３０～１４０℃馏份，得到Ｎ－甲基甲酰苯胺，化学反应方程式如下：　＊＊＊　（２）制备邻苯二甲醚　将质量浓度为１０％的氢氧化钠 溶液、硫酸二甲酯加入到三口反应瓶中，冷却至０℃，用滴液漏斗以２～３滴／秒滴加邻苯二酚，氢氧...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘昭铁，李扬，刘忠文，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：87[]