一种TCPP阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种TCPP阻燃剂的制备方法。具体是先制备银改性的分子筛，然后以改性后的分子筛为载体制备负载型路易斯酸催化剂，利用上述负载型路易斯酸催化剂可高效率地催化三氯氧磷和环氧丙烷反应生成TCPP阻燃剂。反应结束后，通过简单的过滤即可实现催化剂与反应液分离，反应液无需碱洗处理，大幅减少废水产量。同时，催化剂无需特殊处理即可进行循环套用，套用批次高达20批次以上，大幅增加催化剂使用寿命。寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种TCPP阻燃剂的制备方法


[0001]本专利技术属于阻燃剂
，具体涉及一种TCPP阻燃剂的制备方法。

技术介绍

[0002]TCPP是一种有机磷酸酯类阻燃剂，化学名称为磷酸三(2
‑
氯丙基)酯，作为添加型阻燃剂使用，广泛应用于聚氨酯软泡、硬泡塑料，环氧树脂，酚醛树脂等多种聚合物材料，具有显著的阻燃作用和一定的增塑作用。
[0003]TCPP的工业化制备方法为本领域技术人员所公知的，即以三氯氧磷与环氧丙烷为原料，在路易斯酸催化下反应合成。其中，常用的路易斯酸催化剂为三氯化铝和四氯化钛。
[0004]目前，工业上TCPP生产的常见操作流程为：先将路易斯酸催化剂溶于三氯氧磷中，在一定温度下滴加环氧丙烷，滴加过程中控制反应温度在一定范围内，滴加结束后继续保温反应至中间体完全转化，即得到TCPP粗产品。粗品经过后处理精制才能得到成品，后处理包括碱洗、水洗、减压蒸馏脱水等步骤。其中，碱洗的目的主要是除去反应液中的催化剂。传统的生产工艺中，催化剂无法回用且处理催化剂过程中会产量大量的工艺废水，增加生产成本。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TCPP阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：S1：将可溶性银盐加入溶剂中搅拌至完全溶解，加入分子筛，静置，干燥，焙烧，制备得到银改性分子筛载体；S2：将路易斯酸加入溶剂中溶解，加入S1的改性分子筛载体，静置，干燥，焙烧，制备得到改性分子筛负载路易斯酸催化剂；S3：将S2的负载型催化剂分散于三氯氧磷中，通入环氧丙烷反应得到阻燃剂TCPP。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1所述可溶性银盐为硝酸银、乙酸银、高氯酸银中的一种或多种，优选硝酸银；和/或，S1所述分子筛为M41S介孔分子筛，优选MCM
‑
41、MCM
‑
48、MCM
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50中的一种或多种，更优选MCM
‑
48分子筛；和/或，S1所述溶剂为C1～C4的饱和脂肪族醇，优选甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种，更优选异丙醇；优选地，溶剂的体积以分子筛质量计为5～20ml/g，优选10～15ml/g；可溶性银盐中含有的银元素的质量是分子筛质量的0.5％～20.0％，优选1.0％～15.0％；和/或，S1所述静置时间为1～3天；和/或，S1所述干燥为在100～150℃回转炉中干燥8～12h；和/或，S1所述焙烧为450～650℃下焙烧5～10h。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张旭，李胜勇，张涛，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：