本发明专利技术公开了一种水基阳离子封闭多异氰酸酯交联固化剂的制备方法，首先在适量助溶剂和催化剂的作用下，于一定温度下，向多异氰酸酯体系中缓慢滴加小分子三官能团多羟基化合物制得自交联预聚体，并于其分子主链上引入阳离子亲水扩链剂和其他二元醇类或二元胺类扩链剂，经酸类成盐剂中和成盐后，加入封端剂和水的混合物，即可制得淡黄色透明液体。本发明专利技术工艺简单，具有良好的环境友好性；发明专利技术产品可广泛用于粘合剂、涂料等多个领域，解封后可充分有效地发挥其卓越性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子化学与材料学的交叉领域，特别在粘合剂、各种树脂、 高分子化合物等分散液或水溶液中的使用的7jC^阳离子封闭多异氰酸酯交联固化剂的制备方法。
技术介绍
随着环保意识的增强和环傲封见的粒，传统溶剂型树月離来越受到限制， 而低污染环保型的水性树脂已在多^H贞域得到广泛应用，但是，只有在其涂膜 进行交联固化后，才能具备与、凝鹏树脂相当的涂膜性能，如耐水性、耐输IJ 性、耐化学品性、耐磨性等，故其交联剂交联特性的优劣直接影响水性树脂的 使用效果。现有的水性异氰酸酯类交联剂交联固化效果一般都不理想，涂膜干 燥时间长，及其它涂膜性能不佳。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种水基阳离子封闭多异氰酸酯交联固化剂的帝恪 方法，按本专利技术的制备方^JIi共的交联固化剂含有类似异氰酸酯三聚体的结构， 倉,提高水性树脂的^顿效果。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是-1) 将多异氰酸酯与助溶剂按l: 0.5-8的质量比混合均匀制得溶液A，将三 官能团多,，化合物与助,啦1: 1-15的质量比混合均匀制得溶液B;2) 于20-60'C下将溶液B滴加到溶液A中，其中溶液A和溶液B的质量 比为1.5-9: 2-16，滴加时间为10-60分钟，制得溶液C;3) 将催化剂滴加至嗨液C中，其中催化剂与溶液C中溶质的质量比为0.1-1: 100，继续聚合30-120 ^H中制得溶液D;4) 将阳离子亲7jC扩链剂加入溶液D中，其中阳离子亲水扩链剂与溶液D 中溶质的质量比为5-15: 100，升MS50-8(TC，继续聚合60-180射中制得溶液E;5) 于溶液E中弓I入二元醇类扩链剂或二元胺类扩链剂，其中二元醇类或二 元胺类扩链剂与溶液E中溶质的质量比为5-15: 100，继续聚合60-180女H中制 得溶液F;6) 溶液F自50-8(TC降驢25-5(TC后，加入酸类成盐剂，其中酸类成盐剂 与溶液F中溶质的质量比为5-15: 100，中和反应540辦中后，加入7jCSl封端 剂对异氰酸酯基团进行封闭和分散，其中，水、封端剂与溶液F中溶质的质量 比分别为1.5-3.5: l和l-3: 100继续反应30-120射中，即可制得固含量为25% 的淡黄，明7皿阳离子封闭多异氰酸酯交联固化剂。本专利技术的多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲 基六亚甲基二异氰酸酯、十二烷基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲垸 二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲,己基二异氰酸酯、四甲基苯二亚 甲基二异氰酸酯或二环BS甲烷二异氰酸酯；所说的助歸伪N-甲基卩比咯烷酮、N， N-二甲基甲,或N-二甲基乙翻安;所说的三官能团多羟基化合物为三羟甲基丙^丙三醇；所说的催化剂为二月桂酸二丁基锡或二酮酸锆；所说的阳离子亲7jC扩链剂为N-甲基二乙醇胺；所说的二元醇类扩链剂为聚己二酸己二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二 酸乙二醇酯、聚己二酸新戊二醇酯、聚己内酯二醇、聚己内酯戊三醇、聚碳酸 酯二醇、聚丙烯酸酯多元醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚己二醇或聚 四氢呋喃二醇；所说的二元胺类扩链剂为乙二胺、二乙烯三胺或异佛尔酮二胺； 所说的酸类成盐剂为硫酸二甲酯、lOmol/l的盐酸g水乙酸；所说的封端剂为咪唑、乙醇、苯酚、己内酰胺、丙二酸二乙酯、乙酰乙酸 乙酯、丙酮后、甲基乙基酮躬、乙酰丙酮、咪唑或亚硫酸氢钠。采用本专利技术可以制备含有类似异氰酸酯三聚体结构的交联剂，其比其他縮 二脲型及氨基加成型固化交联剂具有更优越的性能。同时，所制备的交联剂产 品既不存在有毒有机溶剂，又与水性树脂具剤艮好的相容性。该交联剂可在粘 合剂、涂料等多个领域内广泛应用，经干燥、热处理后可以有效地发挥其卓越 性能。若将该产品用于生产实际，则可以大幅度地提高7K性树脂的应用效果， 并能极大的丰富异氰酸酯类交联剂的品种。具体实施例方式实施例h1) 将六亚甲基二异氰酸酯与N-甲基吡咯烷酮按1: 3的质量比混合均匀制 得溶液A，将三羟甲基丙烷与N-甲勘比咯烷酮按1: IO的质量比混合均匀制得 溶液B;2) 于30'C下将溶液B滴加到溶液A中，其中溶液A和溶液B的质量比为 1.5: 2，滴加时间为10辦中，制得溶液C;3) 将催化剂二月桂酸二丁基锡滴力倒溶液C中，其中催化剂与溶液C中溶质的质量比为l: 100，继续聚合80辦中制得溶液D;4) 将N-甲基二乙醇胺加入溶液D中，其中N-甲基二乙醇胺与溶液D中溶 质的质量比为8: 100，升MS60。C,继续聚合150射中制得溶液E;5) 于溶液E中引入聚己二酸己二醇酯，其中聚己二酸己二醇酯与溶液E中 溶质的质量比为8: 100，继续聚合150^H中制得溶液F; 6) 溶液F鹏降至3(TC后，加入硫酸二甲酯，其中硫酸二甲酯与溶液F中 溶质的质量比为8: 100，中和反应20，后，加入7jOl咪舰异氰酸酯基团进 行封闭和分散，其中水、咪唑与溶液F中溶质的质量比分别为1,5: l和3: 100 继续反应30分钟，即可制得固含量为25%的淡黄腿明7爐阳离子封闭多异氰酸酯交联固化剂。 实施例2:1) 将异佛尔酮二异氰酸酯与N， N-二甲基甲Sli安按1: 5的质量比混合均匀制得溶液A，将丙三醇与N， N-二甲基甲,按l: 5的质量比混合均匀制得溶液B;2) 于5(TC下将溶液B滴加到溶液A中，其中溶液A和溶液B的质量比为3: 5，滴加时间为20^H中，制得溶液C;3) 将催化剂二酮酸锆滴加到溶液C中，其中催化剂与溶液C中溶质的质 量比为0.5: 100，继续聚合50辦中制得溶液D;4) 将N-甲基二乙醇胺加入溶液D中，其中N-甲基二乙醇胺与溶液D中溶 质的质量比为12: 100，升温至80。C，继续聚合60射中制得溶液E;5) 于溶液E中引入聚己二酸丁二醇酯，其中聚己二酸丁二醇酯与溶液E中 溶质的质量比为12: 100，继续聚合60^H中制得溶液F;6) 溶液F》鹏降至4(TC后，加入10mol/l的盐酸，其中盐酸与溶液F中溶 质的质量比为12: 100，中和反应40颁后，加入水和乙醇对异氰酸酯基团进 行封闭和分散，其中水、乙醇与溶液F中溶质的质量比分别为2: 1和2: 100 继续反应50辦中，即可制得固含量为25%的淡黄腿明7爐阳离子封闭多异氰 酸酯交联固化剂。实施例3:1) 将三甲基六亚甲基二异氰酸酯与N-二甲基乙酰胺按1: l的质量比混合 均匀制得溶液A，将三羟甲基丙烷与N-二甲基乙酰胺按1: 5的质量比混合均匀制得溶液B;2) 于20。C下将溶液B滴加到溶液A中，其中溶液A和溶液B的质量比为 5: 7，滴加时间为30么H中，制得溶液C;3) 将催化齐仁月桂酸二丁基锡滴加到溶液C中，其中催化剂与溶液C中溶质的质量比为0.8: 100，继续聚合100分钟制得溶液D;4) 将N-甲基二乙醇胺加入溶液D中，其中N-甲基二乙醇胺与溶液D中溶 质的质量比为5: 100，升温至65。C，继续聚合130^H中制得溶液E;5) 于溶液E中引入聚四氢呋喃二醇，其中聚四氢呋口南二醇与溶液E中溶质 的质量比为5: 100，继续聚合130^I中制得溶液F;6) 溶液F 鹏降至5(TC后，加入无水乙酸其中^7jC乙酸与溶液F中溶质 的质量比为5: 1本文档来自技高网...
【技术保护点】
水基阳离子封闭多异氰酸酯交联固化剂的制备方法，其特征在于： １）将多异氰酸酯与助溶剂按１∶０．５－８的质量比混合均匀制得溶液Ａ，将三官能团多羟基化合物与助溶剂按１∶１－１５的质量比混合均匀制得溶液Ｂ； ２）于２０－６０℃下将溶液 Ｂ滴加到溶液Ａ中，其中溶液Ａ和溶液Ｂ的质量比为１．５－９∶２－１６，滴加时间为１０－６０分钟，制得溶液Ｃ； ３）将催化剂滴加到溶液Ｃ中，其中催化剂与溶液Ｃ中溶质的质量比为０．１－１∶１００，继续聚合３０－１２０分钟制得溶液Ｄ； ４）将阳离子亲水扩链剂加入溶液Ｄ中，其中阳离子亲水扩链剂与溶液Ｄ中溶质的质量比为５－１５∶１００，升温至５０－８０℃，继续聚合６０－１８０分钟制得溶液Ｅ； ５）于溶液Ｅ中引入二元醇类扩链剂或二元胺类扩链剂，其中二元醇类或二元胺类扩链剂 与溶液Ｅ中溶质的质量比为５－１５∶１００，继续聚合６０－１８０分钟制得溶液Ｆ； ６）将溶液Ｆ自５０－８０℃降温至２５－５０℃后，加入酸类成盐剂，其中酸类成盐剂与溶液Ｆ中溶质的质量比为５－１５∶１００，中和反应５－４０分钟后，加入水和封 端剂对异氰酸酯基团进行封闭和分散，其中，水、封端剂与溶液Ｆ中溶质的质量比分别为１．５－３．５∶１和１－３∶１００继续反应３０－１２０分钟，即可制得固含量为２５％的淡黄色透明水基阳离子封闭多异氰酸酯交联固化剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王海花，李小瑞，沈一丁，费贵强，李刚辉，牟静，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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