一种铁磁性多孔碳材料去除黄曲霉毒素B1的方法技术

本发明专利技术属于有害污染物去除技术领域，具体涉及一种铁磁性多孔碳材料去除黄曲霉毒素B1的方法，包括：将Fe

【技术实现步骤摘要】
一种铁磁性多孔碳材料去除黄曲霉毒素B1的方法


[0001]本专利技术属于有害污染物去除
，具体涉及一种利用Fe
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ZIF
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8衍生的铁掺杂铁磁性纳米多孔碳材料(Ferromagnetic iron
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doped nano
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porous carbon，FM
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Fe
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NPC)直接去除黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1，AFB1)的方法。

技术介绍

[0002]AFB1是污染广泛、毒性大而又引起广泛关注的真菌毒素之一，其稳定性强，可随食物链传递，易污染的主要作物为花生、玉米、大米、花生油等。由AFB1导致的污染每年给中国及全世界带来巨大的粮食损失，对AFB1的产后削减是减少经济损失和降低食品安全问题的重要手段。吸附法和降解法是两种主要的产后削减方法。其中，吸附法因其脱毒效果好、操作简便等优点，是目前最常用的AFB1产后削减方法。吸附法中使用的吸附剂主要以活性炭、粘土矿物等为主，如生物质炭，季铵盐改性蒙脱石等，以及新开发的脱毒吸附剂，如交联壳聚糖等，但这些材料对AFB1的吸附量较低，一般为1～50mg/g，所以通常在使用时吸附剂添加量较高，一般为被污染食品的0.1％～5％，而且这些吸附剂的去除效率往往在90％以下(纪俊敏等.食用植物油中常见真菌毒素及其脱除方法[J].粮油食品科技，2021，29(2):50～58)。因此对于严峻的真菌毒素污染，开发成本低、效率高的AFB1吸附材料十分必要。
[0003]传统的吸附法只能将AFB1从液相转移到固相的吸附材料上，而无法彻底消除AFB1，仍然存在污染泄露的风险，会给环境带来二次污染，所以将AFB1降解为低毒或无毒产物才是去除AFB1的最终目标。而目前物理法去除AFB1需要引入声、光、热、电等能源；化学降解要加入强碱、耦合剂、氧化还原剂等；生物降解要加入微生物、酶或植物提取物等，这些物质都将会随着AFB1的去除而消耗。现有的降解技术在实际应用中一般单独使用，为了提高AFB1的去除效率，采用吸附和降解协同的方式有望突破单一技术的限制。因此，开发一种低能耗、可以同时吸附并降解AFB1的材料将具有重要意义。
[0004]金属有机骨架(Metal organic Frameworks，MOFs)由于具有较大的孔体积和比表面积，在吸附和催化研究中表现突出，如用于吸附去除水中污染物、电催化制氢、金属空气电池等。将MOFs在高温下制备成多元素掺杂纳米多孔碳(nano
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porous carbon,NPC)，通常会进一步提高孔体积和比表面积，改善吸附性能和稳定性。同时由于保留了MOFs中部分的杂原子官能团和不同价态的金属原子，形成不同的催化活性位点，使得NPC吸附性可与催化活性协同作用。AFB1作为一个具有疏水性平面和共轭结构的小分子，将会与NPC形成很强的疏水和π
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π作用，而且AFB1含有多个C
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O键，亦可能被催化发生氧化还原反应，所以MOFs衍生NPC在去除AFB1方面有很大潜力。申请公布号为CN 113562832A的中国专利技术专利申请公开了ZIF
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8衍生多孔碳(Fe
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CNP)在AFB1去除过程中作为催化剂和吸附剂，先吸附60min，然后结合氧化剂过氧单硫酸盐(PMS)再催化降解30min，在pH值为3时AFB1的去除率可达99.9％。但是，该材料制备过程中需要用到SiO2壳层保护技术，吸附与降解分开操作，且催化降解步骤中需要另外加入氧化剂PMS。
[0005]总之，现有技术中去除真菌毒素通常需要引入声、光、热、电或者加入反应试剂等
手段才能进行；开发的新的吸附材料往往由于吸附量有限而要求较大的使用量，或者吸附(降解)材料的制备过程复杂，限制其在在实际食品加工中的应用。而不添加氧化剂及酸碱调节剂，也不用引入声、光、热、电等能量就可直接吸附并降解AFB1的方法尚未见报道。

技术实现思路

[0006]本专利技术首次提出无需引入任何其他物质和能量、仅需用铁掺杂铁磁性纳米多孔碳(FM
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Fe
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NPC)的AFB1去除方案。FM
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Fe
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NPC材料制备操作简单，适合规模化生产；该材料可被磁铁吸附但本身不聚集，为分离和收集吸附剂以及均匀分散吸附剂带来了极大方便；该材料对AFB1去除时吸附和降解协同作用，效率高(可大于99.9％)，去除速度快(500μg/L仅15min去除完毕)，残留量低(高效液相色谱无法检出)。
[0007]本专利技术的技术方案包括：
[0008]一种铁磁性多孔碳材料去除黄曲霉毒素B1的方法，包括以下内容：
[0009]1.铁掺杂铁磁性纳米多孔碳材料(FM
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Fe
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NPC)的制备。
[0010]首先合成Fe
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ZIF
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8前体，然后对Fe
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ZIF
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8进行碳化，即可得到铁磁性纳米多孔碳材料。具体包括以下步骤：
[0011]步骤1：将FeSO4·
7H2O和Zn(NO3)2·
6H2O溶解在甲醇中，得溶液1；将二甲基咪唑溶解在甲醇中，得到溶液2，将溶液1和2混合、搅拌24h，抽滤，滤饼用甲醇洗涤三次，然后在60℃下干燥8～12小时，得到Fe
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ZIF
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8；
[0012]步骤2：将Fe
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ZIF
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8在N2氛围下于管式炉中煅烧2h进行碳化，即得FM
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Fe
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NPC。
[0013]进一步的方案中，上述步骤中，制备Fe
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ZIF
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8时所添加的FeSO4·
7H2O为Zn(NO3)2·
6H2O的3～7.5％(W％)，碳化温度为700～1100℃，碳化时间为1～3h，升温速率为5～15℃/min。本专利技术发现，不同碳化条件下得到的FM
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Fe
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NPC铁磁性强度及其对AFB1的去除能力均有所不同，其中1000℃下碳化的FM
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Fe
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NPC的铁磁性最好；升温速率为10℃/min、碳化温度为1000℃、碳化时间为2h时得到的FM
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Fe
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NPC对AFB1的去除效果最好。
[0014]2.AFB1的去除。
[0015]将FM
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Fe
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NPC添加到含有AFB1的水溶液中，在室温条件下，避光振荡或搅拌进行AFB1的去除。
[0016]进一步的，所述的含有AFB1的水溶液的初始pH值为3～7。所述含有AFB1的水溶液中FM
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Fe
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NPC添加浓度为25～75mg/L，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁磁性多孔碳材料去除黄曲霉毒素B1的方法，其特征在于，包括：将Fe
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ZIF
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8在700～1100℃下碳化，制备得到铁磁性多孔碳材料FM
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Fe
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NPC，将FM
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Fe
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NPC添加到含有AFB1的水溶液中，在室温条件下，振荡或搅拌去除AFB1。2.根据权利要求1所述的一种铁磁性多孔碳材料去除黄曲霉毒素B1的方法，其特征在于，Fe
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ZIF
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8的制备方法为：将FeSO4·
7H2O和Zn(NO3)2·
6H2O溶解在甲醇中，得溶液1；将二甲基咪唑溶解在甲醇中，得到溶液2，将溶液1和2混合、搅拌，抽滤，滤饼用甲醇洗涤，然后在60℃下干燥，得到Fe
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ZIF
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8。3.根据权利要求2所述的一种铁磁性多孔碳材料去除黄曲霉毒素B1的方法，其特征在于，制备Fe
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ZIF
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8时所添加的FeSO4·
7H2O为Zn(NO3)2·
6H2O的3～7.5W%。4.根据权利要求2所述的一种铁磁性多孔碳材料去除黄曲霉毒素B1的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：何丽君，满勇，孙亚明，王若冰，向国强，
申请(专利权)人：河南工业大学，
类型：发明
国别省市：