【技术实现步骤摘要】
一种连续生产维生素A醋酸酯的方法及装置
[0001]本专利技术涉及化学合成
，尤其涉及维生素A醋酸酯合成
，特别涉及一种连续生产维生素A醋酸酯的方法及装置。
技术介绍
[0002]维生素A醋酸酯是一种用于药物和化妆品、食品和食品补充剂、动物营养饲料添加剂等领域的重要物质。工业化上一般以Wittig反应来制备维生素A醋酸酯。
[0003]JP06329623A、CN101318975A、CN101219983S和CN102190565S均公开了以Wittig反应为背景，经过步骤繁琐的后处理，所得产物维生素A醋酸酯，实际收率约80％的工艺。CN103044302A公开了一锅法制备维生素A醋酸酯的方法，其利用C14醛和中间体C1酯在碱性条件下生成C15膦酸酯，该反应生成的磷酸酯异构体较多，对后续以Wittig反应生成所得的VA醋酸酯的顺反选择性较差。CN1894208A公开了一种生产维生素A乙酸酯的方法，该方法通过乙烯基紫罗兰醇与三苯基膦在硫酸存在下反应而得到Wittig试剂前驱体(β
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种连续生产维生素A醋酸酯的方法，其特征在于，所述方法包括：含有机膦盐和碳醛的有机溶剂经预热后，在第一催化剂中进行一段反应，得到第一反应物料；所述第一反应物料在第二催化剂中进行二段反应，制备维生素A醋酸酯；所述预热包括利用二段反应的反应热加热含有膦盐和碳醛的有机溶剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机膦盐包括C15膦盐；优选地，所述碳醛为五碳醛；优选地，所述有机膦盐和碳醛的摩尔比为1:0.8～1:2，优选1:1～1:1.6；优选地，所述有机膦盐和碳醛的有机溶剂中有机膦盐的摩尔浓度为0.1～10mol/L，优选1.0～5mol/L。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一催化剂和第二催化剂为固体催化剂；优选地，所述第一催化剂和第二催化剂各自独立地包括碱金属盐和/或碱；优选地，所述碱金属盐包括碳酸盐和/或碳酸氢盐。4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括第一有机溶剂；优选地，所述第一有机溶剂包括甲醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷或二氯甲烷中的任意一种或至少两种的组合，优选为甲醇；优选地，所述有机溶剂还包括第二有机溶剂；优选地，所述第二有机溶剂包括C5～C18的烷烃或C6～C9的芳香烃中的任意一种或至少两种的组合，优选为正己烷和/或甲苯。5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述二段反应在第一反应装置的壳程进行，所述含有机膦盐和碳醛的有机溶剂通入第一反应装置的管程；优选地，所述一段反应在第二反应装置的管程进行；优选地，所述一段反应中第二反应装置的壳程中通入第一有机溶剂。6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述一段反应的反应温度为40～100℃，优选60～80℃；优选地，所述一段反应的反应压力为0.05～2.0MPa，优选0.1～1.0MPaG；优选地，所述一段反应的液态空速为0.1h
‑1～5h
‑1，优选0.5h
‑1～3h
‑1；优选地，所述一段反应的催化剂堆密度为1.0～10.0g/mL，优选3.0g/mL～7.0g/mL；优选地，所述一段反应的催化剂颗粒尺寸为1～100μm，优选10～50μm；优选地，所述二段反应的壳程床层温度为50～100℃，优选60～85℃；优选地，所述二段反应的反应压力为0.1～3.0MPa，优选0.5～2.0MPaG；优选地，所述二段反应的液态空速为1.0h
‑1～10h
‑1，优选3h
‑1～7h
‑1；优选地，所述二段反应的催化剂堆密度为0.1g/mL～2.0g/mL，优选0.5g/mL～1.5g/mL；优选地，所述二段反应的催化剂颗粒尺寸为1～200μm，优选50～100μm。7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，所述二段反应后，得到含维生素A醋酸酯的反应后料，所述反应后料与第二有机溶剂进行萃取，萃取后的产品液经脱溶得到维生素A醋酸酯晶体...
【专利技术属性】
技术研发人员：李涛，罗朝辉，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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