生产羧酸盐的方法技术

本发明专利技术是一种生产干的碱金属羧酸盐颗粒或羧酸铵颗粒的方法。根据本发明专利技术，将熔融的羧酸与含碱金属或含铵的碱性化合物溶液混合，并且使该羧酸与碱性化合物反应生成羧酸盐。然后从该羧酸盐中除去水以生产干的羧酸盐颗粒。在该方法中，控制该熔融的羧酸与碱性化合物的加料比例以中和该羧酸。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及干的羧酸盐颗粒的制备，确切地涉及使用含碱金属或含铵的碱性化合物中和羧酸以制备安全且有用的除草羧酸盐的方法。已经发现羧酸如苯甲酸类、苯氧基羧酸类、吡啶羧酸类和喹啉羧酸类可用于控制各种农作物中杂草的生长。确切地，这些羧酸归类为生长调节剂除草剂，在阻止农作物中杂草生长中起合成植物生长素的作用。一般将除草有效量的这些羧酸除草剂与农业上可接受的载体、表面活性剂和其它添加剂一起施用到杂草所在地以控制杂草的生长。由于羧酸除草剂一般不溶于水，因此传统上将羧酸转化为它们的酯或盐形式以施用到杂草所在地。在这些形式中，羧酸可以浓缩溶液运输，然后实际应用时稀释。例如，羧酸酯一般以基于石油馏出物的乳油形式提供，羧酸盐一般以含水的浓缩物提供，对于实际应用这两种都要用水稀释。羧酸盐已经成为这些除草剂的优选形式。确切地，铵盐和碱金属盐通常用于控制阔叶杂草的生长。这些羧酸盐除了以液体浓缩物形式提供外，它们还可以颗粒形式提供。制备粒状羧酸盐的传统方法是将羧酸水溶液与含碱金属或含铵的碱性溶液混合并反应，生成羧酸盐和水。然后干燥该羧酸盐，形成液体浓缩物或粒状除草剂。这一传统方法的一个问题是成本问题。确切地，要干燥生成后的羧酸盐，就必须加热该羧酸盐。由于用于形成溶液和羧酸盐生成过程中所产生的水是大量的，因此提供干燥该羧酸盐溶液以形成液体浓缩物或粒状除草剂必需的热能是昂贵的。此外，可能存在一些与用于干燥羧酸盐溶液的传统干燥器有关的复杂因素。例如，尽管喷雾干燥器通常用于干燥这些溶液，但是经常必须增加需要加入该溶液中的水量以使加料有效雾化。另外，由于经常需要额外的水，因此经济地干燥这些物质所要求的入口气体温度可能超过这些物质的安全操作温度。结果，干燥器的操作必须避免产物着火或爆炸的危险。喷雾干燥器或者在惰性气氛下在较高的所需温度下操作—这很昂贵，或者喷雾干燥器在低且安全的温度下操作—这将显著降低生产率。与生产羧酸盐有关的另一个问题是羧酸盐溶液的pH值问题。已经采用了各种方法来控制羧酸盐溶液和所得羧酸盐的pH值。尤其由于所得羧酸盐当它们最终使用时一般后来都要溶于水中，所以重要的是获得溶于水后能产生所需pH值的盐。控制羧酸盐溶液pH值的一种方法是在干燥该羧酸盐之前根据需要中和溶液。例如，将缓冲剂如碱性化合物与羧酸盐混合以产生羧酸溶液的所需pH值。美国专利5,266,553描述了一种，其中由羧酸和碱性化合物生成羧酸盐，然后使该羧酸盐与第二种碱性缓冲化合物反应生成水溶解度提高的羧酸盐。控制这些盐pH值的另一方法是制备不同批的羧酸盐并将各批混合以产生所需pH值。然而，干燥处理盐，特别当它们呈粘性时，要得到一致的产品变得困难。使用缓冲剂和混合各批盐都不是生产粒状羧酸盐除草剂的有效方法。因此，在本领域需要提供一种一致地生产干的羧酸盐的方法。本专利技术提供一种一致地生产干的羧酸盐的方法。在使用本专利技术方法生产这些盐的过程中，羧酸基本上完全被中和。结果，本专利技术羧酸盐不需要混合或使用缓冲剂来产生所需pH值。因此，根据本专利技术生产的羧酸盐可以立即进行包装和运输以供使用。而且，由于在生成过程中降低了加热成本，因此本专利技术的羧酸盐还可以较低成本生产。本专利技术的优点通过制备碱金属羧酸盐或羧酸铵的方法提供，其中所述羧酸盐通过将熔融的羧酸和含碱金属或含铵的碱性化合物溶液加入混合器中并使该羧酸与碱性化合物混合来制备。优选的是，碱性化合物以与足以中和加入混合器的羧酸的摩尔量相差约1％以内、优选相差0.6％以内的量加入混合器中。熔融的羧酸还优选基本不含水。熔融的羧酸与含碱金属或含铵的碱性化合物反应生成碱金属羧酸盐或羧酸铵并且羧酸基本被中和，即加入该过程的羧酸在该反应步骤之后的剩余量低于约1％。至少部分反应步骤且一般基本上所有反应步骤都在混合器内发生。羧酸盐和任何剩余的羧酸和碱性化合物由混合器进入干燥器，在干燥器中，从碱金属羧酸盐或羧酸铵中除去水(反应生成的和随碱性化合物加入的)，以生产干的碱金属羧酸盐颗粒或羧酸铵颗粒。然后回收作为产物的干的碱金属羧酸盐颗粒或羧酸铵颗粒，并且不需要缓冲剂或批料的混合以调节颗粒的pH值。本专利技术的方法步骤一般构成生产羧酸盐的连续工艺的一部分。根据本专利技术，在制备羧酸盐方法中使用的羧酸优选为选自苯甲酸类除草剂、苯氧基羧酸类除草剂、吡啶羧酸类除草剂和喹啉羧酸类除草剂的生长调节除草剂。2-甲氧基-3，6-二氯苯甲酸(麦草畏)特别优选用于本专利技术。含碱金属或含铵的碱性化合物优选为钠化合物如氢氧化钠或碳酸氢钠。在本专利技术的一个优选实施方案中，将熔融的羧酸和含碱金属或含铵的碱性化合物溶液计量加入混合器中。根据本专利技术，优选的是，保持各加料组分的比率，使得计量加入混合器或干燥器中的碱性化合物的量稳定地与足以中和羧酸的摩尔量相差约1％以内。至少部分反应且一般基本上所有反应都在混合器内发生，使得低于约1％的加入混合器的羧酸进入干燥器。混合器和干燥器优选二者都是绝热的，以便该反应步骤中产生的中和热可有助于从所得羧酸盐中除去水。优选加热干燥器以生产干的羧酸盐颗粒，并且可在真空下、在氮气气氛中或这二者中操作。干燥器还优选是自清洁的，尤其当所得羧酸盐溶液紧紧地粘附在热干燥器表面上时，即该羧酸盐溶液呈粘性时。所得的干的羧酸盐颗粒优选包含低于5重量％且更优选低于1重量％的水。在本专利技术的另一个优选实施方案中，通过以摩尔比1∶0.97+/-0.6％，即以1∶0.964至1∶0.976的比例，优选以基本恒定的摩尔比1∶0.964至1∶0.976将熔融的麦草畏和氢氧化钠水溶液混合来制备麦草畏钠。熔融的麦草畏优选基本不含水。熔融的麦草畏和碱性的钠化合物溶液优选加入混合器中，然后进入干燥器中。使熔融的麦草畏与碱性的钠化合物反应生成麦草畏的钠盐(麦草畏钠)，并且麦草畏基本被中和。然后从麦草畏钠中除去水以生产溶于水后pH为约7至约9的干的麦草畏钠颗粒。然后回收作为产物的干的麦草畏钠颗粒。本专利技术方法可以生产干的羧酸盐颗粒，而无需额外的或第二中和步骤。另外，本专利技术方法因联合使用混合器和干燥器生产具有一致pH值的羧酸盐而对紧紧地粘附在热干燥器表面上的物质如麦草畏钠特别有用。而且，与使用溶于水的羧酸的现有技术不同，本专利技术方法中使用的熔融的羧酸基本不含水，因而减少了干燥过程中必须除去的水量，从而降低干燥羧酸盐的成本。所得干的羧酸盐具有所需pH值(溶于水后)并且可以立即进行包装和运输，而无需将各盐混合或缓冲以提供所需pH值。对于本领域熟练技术人员来说，本专利技术的这些和其它特点及优点当考虑到下面用于描述本专利技术的优选和可选实施方案的详细说明和附图时将更加显而易见。附图说明图1示意地例举了一种根据本专利技术制备羧酸盐的示例性方法。在附图和下面的详细说明中，将对优选实施方案进行详细描述以能实践本专利技术。尽管参照这些特定的优选实施方案将对本专利技术进行描述，但应认为本专利技术并不局限于这些优选实施方案。相反，本专利技术还包括许多当考虑下面的详细说明和附图时将显而易见的各种替换、改进和等价方案。图1示意地例举了一种根据本专利技术生产羧酸盐的示例性方法。在图1中，熔融的羧酸从熔融的羧酸源10经由进料管12加入混合器中，该混合器统称为14。熔融的羧酸可以优选使用如下详述的泵连续或间歇载入混合器14中。熔融的羧酸通过在足以形成羧酸熔体的条件下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产干的碱金属羧酸盐或羧酸铵的方法，包括以下步骤： 将熔融的羧酸和含碱金属或含铵的碱性化合物溶液加入混合器； 使该熔融的羧酸与该含碱金属或含铵的碱性化合物反应生成碱金属羧酸盐或羧酸铵以使该羧酸基本被中和； 使该羧酸盐和任何剩余的羧酸或碱性化合物进入干燥器； 在干燥器内从碱金属羧酸盐或羧酸铵中除去水以生产干的碱金属羧酸盐颗粒或羧酸铵颗粒；以及 回收干的碱金属羧酸盐颗粒或羧酸铵颗粒。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：RE彼得松，TM坎南，RE利萨，
申请(专利权)人：巴斯福公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]