本发明专利技术公开了一种聚羧酸盐型混凝土减水剂用增粘保水剂的制备方法，以玉米淀粉、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯等为原料，首先对淀粉进行适当的降解，然后再与丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯进行共聚合反应获得聚羧酸盐型混凝土高效减水剂用增粘保水剂。在制备过程中，通过控制淀粉的降解和聚合反应的条件达到对产物结构性能的控制。本发明专利技术所得产物与高性能聚羧酸盐减水剂配合应用于高性能混凝土拌合施工或泵送，解决羧酸盐减水剂应用于混凝土时的泌浆、泌水及与砂石离析等缺陷，提高聚羧酸盐减水剂的应用效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种混凝土减水剂用增粘保水剂的制备方法，特别涉及一 种聚羧酸盐型混凝土减水剂用增粘保水剂的制备方法。
技术介绍
混凝土减水剂是用于混凝土拌合、施工时的一种外加剂，作用是增加混 凝土的流动性和实现混凝土远距离运输和管道输送，减水剂是现代化混凝土 施工过程中必须使用的一种外加剂。目前，混凝土施工中所用聚羧酸盐减水剂属于第三代减水剂，具有减水 率高、用量少、强度高、绿色环保等性能特点，已经广泛应用于地铁、高速 铁路公路、桥梁涵洞、高层建筑、水利大坝的建筑中，因此，聚羧酸盐型减水剂是21世纪最具应用前景的水泥外加剂之一。但在使用过程中存在着与砂 石黏着性不好的现象，使用中出现分离、离析、泌浆、泌水等问题缺陷，严 重时影响聚羧酸盐减水剂的推广应用及性能的发挥。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种原料来源丰富，制备工艺简单，对环境没有 污染，性能优异的聚羧酸盐型混凝土减水剂用增粘保水剂的制备方法，按本 明的制备方法制成的产品与现有的聚羧酸盐减水剂配伍使用，能够有效地解 决聚羧酸盐高效减水剂与砂石分离及泌水、泌浆的问题，提高聚羧酸盐减水 剂的应用效果。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是1)淀粉的降解将玉米淀粉、纯净的自来水与过硫酸铵放入反应器内，玉米淀粉与水和过硫酸铵的质量比为(7-10): 70: (0.5-1.0)，搅拌升温至 90°C-95°C，保温反应1小时，检测降解的淀粉溶液在25'C时黏度为 lmP，s-3mFs，外观为浅黄色半透明液体，即为降解淀粉；2)聚合反应将上述降解淀粉先放入反应器内，取丙烯酸、甲基丙烯酸、 丙烯酸丁酯单体混合后放入滴液漏斗或高位槽中，将引发剂硝酸铈铵与纯净 自来水混合放入另一滴液漏斗或高位槽中，加热使降解淀粉升温至 85°C-90°C，同时滴加入丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯单体混合溶液和引 发剂硝酸铈铵水溶液，控制加料时间为40-60分钟，加料完毕后保温反应2-2.5 小时，再降温至5(TC-6(TC时用20y。氢氧化钠溶液中和至pH值为6.5-7.5，得 到目标产物；其中反应物降解淀粉与丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、硝酸铈铵、纯净自来水的质量比为(70-80): (2-5): 4: 1: 1: 10。本专利技术是在分析研究聚羧酸盐减水剂应用性能缺陷的基础上，以淀粉、 丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯为原料，通过对淀粉进行降解再与丙 烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯进行共聚合的方法制备聚羧酸盐高效减 水剂用增粘保水剂，通过本专利技术的制备方法得到一种与现有的聚羧酸盐减水 剂配伍使用，不出现分层现象，能够有效地解决聚羧酸盐高效减水剂与砂石 分离及泌水、泌浆的问题，提高聚羧酸盐减水剂的应用效果。具体实施例方式实施例1:将玉米淀粉、纯净的自来水与过硫酸铵放入反应器内，玉米 淀粉与水和过硫酸铵的质量比为7: 70: 0.5，搅拌升温至95'C，保温反应l 小时，检测降解的淀粉溶液在25'C时黏度为3mP，s，外观为浅黄色半透明状 液体，即为降解淀粉；将降解淀粉先放入反应器内，取丙烯酸、甲基丙烯酸、 丙烯酸丁酯单体混合后放入滴液漏斗或高位槽中，将引发剂硝酸铈铵与纯净 自来水混合放入另一滴液漏斗或高位槽中，加热使降解淀粉升温至85'C，同时滴加入丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯单体混合溶、液和引发剂硝酸铈铵7jC溶液，控制加料时间为60分钟，加料完毕后保温反应2.5小时，再降温至 5(TC时用20y。氢氧化钠溶液中和至pH值为6.5，得到目标产物。其中反应物 降解淀粉与丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、硝酸铈铵、纯净自来水的质量比为70: 5: 4: 1: 1: 10。实施例2:将玉米淀粉、纯净的自来水与过硫酸铵放入反应器内，玉米淀粉与水和过硫酸铵的质量比为7.5: 70: 0.6，搅拌升温至94。C，保温反应 l小时，检测降解的淀粉溶液在25"C时黏度为2.5mFs，外观为浅黄色半透明 状液体，即为降解淀粉；将降解淀粉先放入反应器内，取丙烯酸、甲基丙烯 酸、丙烯酸丁酯单体混合后放入滴液漏斗或高位槽中，将引发剂硝酸铈铵与 纯净自来水混合放入另 一滴液漏斗或高位槽中,加热使降解淀粉升温至86°C ， 同时滴加入丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯单体混合溶液和引发剂硝酸铈 铵水溶液，控制加料时间为55分钟，加料完毕后保温反应2.4小时，再降温 至58'C时用20。/。氢氧化钠溶液中和至pH值为6.6，得到目标产物。其中反应 物降解淀粉与丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、硝酸铈铵、纯净自来水的 质量比为75: 4.5: 4: 1: 1: 10。实施例3:将玉米淀粉、纯净的自来水与过硫酸铵放入反应器内，玉米淀粉与水和过硫酸铵的质量比为8: 70: 0.7,搅拌升温至93'C，保温反应l 小时，检测降解的淀粉溶液在25"C时黏度为2mFs，外观为浅黄色半透明状 液体，即为降解淀粉；将降解淀粉先放入反应器内，取丙烯酸、甲基丙烯酸、 丙烯酸丁酯单体混合后放入滴液漏斗或高位槽中，将引发剂硝酸铈铵与纯净 自来水混合放入另一滴液漏斗或高位槽中，加热使降解淀粉升温至87X:，同 时滴加入丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯单体混合溶液和引发剂硝酸铈铵 水溶液，控制加料时间为50分钟，加料完毕后保温反应2.3小时，再降温至52'C时用20y。氢氧化钠溶液中和至pH值为6.8，得到目标产物。其中反应物 降解淀粉与丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、硝酸铈铵、纯净自来水的质量比为74: 4: 4: h 1: 10。实施例4:将玉米淀粉、纯净的自来水与过硫酸铵放入反应器内，玉米淀粉与水和过硫酸铵的质量比为8.5: 70: 0.8，搅拌升温至93。C，保温反应 l小时，检测降解的淀粉溶液在25'C时黏度为1.5mP's，外观为浅黄色半透明 状液体，即为降解淀粉；将降解淀粉先放入反应器内，取丙烯酸、甲基丙烯 酸、丙烯酸丁酯单体混合后放入滴液漏斗或高位槽中，将引发剂硝酸钸铵与 纯净自来水混合放入另一滴液漏斗或高位槽中，加热使降解淀粉升温至88'C ， 同时滴加入丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯单体混合溶液和引发剂硝酸铈 铵水溶液，控制加料时间为45分钟，加料完毕后保温反应2.2小时，再降温 至55'C时用20。/。氢氧化钠溶液中和至pH值为7.0，得到目标产物。其中反应 物降解淀粉与丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、硝酸铈铵、纯净自来水的 质量比为76: 3.5: 4: 1: 1: 10。实施例5:将玉米淀粉、纯净的自来水与过硫酸铵放入反应器内，玉米 淀粉与水和过硫酸铵的质量比为9: 70: 0.9，搅拌升温至92t:，保温反应l 小时，检测降解的淀粉溶液在25r时黏度为lmP，s，外观为浅黄色半透明状液体，即为降解淀粉；将降解淀粉先放入反应器内，取丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯单体混合后放入滴液漏斗或高位槽中，将引发剂硝酸铈铵与纯净自来水混合放入另一滴液漏斗或高位槽中，加热使降解淀粉升温至89'C，同 时滴加入丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯单体混合溶液和引发剂硝酸铈铵 水溶液，控制加料时间为43分钟，加料完毕后保温反应2小时，再降温至 6(TC时用2(m氢氧化钠溶液中和至pH值为7本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚羧酸盐型混凝土减水剂用增粘保水剂的制备方法，其特征在于： １）淀粉的降解：将玉米淀粉、纯净的自来水与过硫酸铵放入反应器内，玉米淀粉与水和过硫酸铵的质量比为（７－１０）∶７０∶（０．５－１．０），搅拌升温至９０℃－９５℃，保温反应１小时，检测降解的淀粉溶液在２５℃时黏度为１ｍＰ.ｓ－３ｍＰ.ｓ，外观为浅黄色半透明液体，即为降解淀粉； ２）聚合反应：将上述降解淀粉先放入反应器内，取丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯单体混合后放入滴液漏斗或高位槽中，将引发剂硝酸铈铵与纯净自来水混合放入另一滴液漏斗或高位槽中，加热使降解淀粉升温至８５℃－９０℃，同时滴加入丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯单体混合溶液和引发剂硝酸铈铵水溶液，控制加料时间为４０－６０分钟，加料完毕后保温反应２－２．５小时，再降温至５０℃－６０℃时用２０％氢氧化钠溶液中和至ｐＨ值为６．５－７．５，得到目标产物；其中反应物降解淀粉与丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、硝酸铈铵、纯净自来水的质量比为（７０－８０）∶（２－５）∶４∶１∶１∶１０。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吕生华，李芳，刘岗，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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