一种富勒烯衍生物与纳米CdS杂化材料及其制备方法技术

一种富勒烯衍生物与纳米CdS杂化材料，其通过将C

【技术实现步骤摘要】
一种富勒烯衍生物与纳米CdS杂化材料及其制备方法


[0001]本专利技术提供一种富勒烯衍生物与纳米CdS杂化材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]C
60
的笼形分子具有高度对称的三维立体结构和独特的光、电、磁性质，可以作为很好的电子受体及建筑模块与许多功能性分子通过共价或非共价作用连接，形成具良好性能的C
60
基功能复合材料，可应用于光调制、光开关、光电转换等领域。C
60
作为天然的纳米尺寸的分子，有着独特的性质，尤其是高度对称的三维立体结构，在功能纳米结构材料中引入C
60
分子有可能使其结构的有序性更趋于完美，同时使其物理化学性质和性能得到较大的改善。近年来，基于共价作用连接已得到了多种C
60
‑
纳米粒子杂化体。目前，利用C
60
巯基衍生物，基于共价作用连接将C
60
分子引入功能纳米结构材料，已得到了多种C
60
‑
米粒子杂化体。在这类基于共价作用连接材料的杂化过程中，C
60
巯基衍生物中的巯基起了至关重要的作用，能与Au、Hg、硫化物等无机纳米粒子实现杂化。
Ⅱ‑Ⅵ
族半导体纳米簇由于量子尺寸效应而具有优异的光学性能，不但在光电子器件方面有重要的应用价值，而且是21世纪最具有潜力的发光和监测气体材料之一，其中CdS纳米簇的制备和应用一直是纳米半导体领域的研究热点，由CdS与其它物质形成的复合材料也逐渐引起人们重视。C
60
由于在光、电、磁等方面有着独特的性质，使其一直是应用较为活跃的新兴领域。但到目前为止，C
60
衍生物与CdS纳米粒子的杂化尚未报道过。
[0003]本专利技术合成了一种C
60
巯基衍生物，通过巯基与CdS纳米粒子之间的共价作用实现C
60
与CdS纳米粒子的有效杂化。

技术实现思路

[0004]本专利技术合成出2
‑
苯基
‑5‑
巯基甲基
‑
3,4
‑
富勒烯基吡咯烷(PTMF)，并利用其分子携带的巯基，基于共价作用，形成了PTMF与CdS纳米粒子的杂化体，从而发挥各自的优势，形成新型的功能材料。
[0005]一种富勒烯衍生物与纳米CdS杂化材料，其通过将C
60
巯基衍生物的巯基与CdS纳米粒子之间的共价作用得到。
[0006]上述一种富勒烯衍生物与纳米CdS杂化材料，其C
60
巯基衍生物为利用1,3
‑
偶极环加成反应合成的2
‑
苯基
‑5‑
巯基甲基
‑
3,4
‑
富勒烯基吡咯烷(PTMF)。
[0007]所述一种富勒烯衍生物与纳米CdS杂化材料的制备方法，其依次通过2
‑
苯基
‑5‑
巯基甲基
‑
3,4
‑
富勒烯基吡咯烷(PTMF)的制备；CdS溶胶的制备；PTMF与CdS纳米溶胶的杂化最终得到。
[0008]如上所述一种富勒烯衍生物与纳米CdS杂化材料的制备方法，其中，2
‑
苯基
‑5‑
巯基甲基
‑
3,4
‑
富勒烯基吡咯烷(PTMF)由C
60
，L
‑
半胱氨酸以及苯甲醛制备得到。其中，C
60
纯度优选为99％。
[0009]如上所述一种富勒烯衍生物与纳米CdS杂化材料的制备方法，其中，2
‑
苯基
‑5‑
巯
基甲基
‑
3,4
‑
富勒烯基吡咯烷(PTMF)制备方法为：惰性气体保护下，将C
60
充分溶解，加入苯甲醛和L
‑
半胱氨酸，加热回流得到红褐色溶液，然后冷却至室温，将溶液浓缩后进行柱层析，得到目标产物；浓缩后洗涤，得到的深棕色粉末，即为2
‑
苯基
‑5‑
巯基甲基
‑
3,4
‑
富勒烯基吡咯烷(PTMF)。
[0010]更具体的，所述2
‑
苯基
‑5‑
巯基甲基
‑
3,4
‑
富勒烯基吡咯烷(PTMF)制备方法为：惰性气体保护下，将0.05
‑
0.2mol C
60
充分溶解于50
‑
100mL新蒸甲苯溶液中，搅拌1
‑
5h使之充分溶解得到紫色溶液，再加入0.1
‑
1.0mol苯甲醛和0.1
‑
0.8mol L
‑
半胱氨酸，加热回流80
‑
150℃2
‑
6h得到红褐色溶液，然后冷却至室温，将溶液浓缩后进行柱层析，得到目标产物；浓缩后洗涤，得到的深棕色粉末，即为2
‑
苯基
‑5‑
巯基甲基
‑
3,4
‑
富勒烯基吡咯烷(PTMF)。
[0011]如上所述一种富勒烯衍生物与纳米CdS杂化材料的制备方法，其中，CdS溶胶采用微乳液法制备得到。
[0012]进一步的，CdS溶胶具体制备方法为：配制CdCl2溶液和Na2S溶液；称取丁二酸二(2
‑
乙基己基)酯磺酸钠(AOT)，溶解得到无色透明溶液，向此溶液中滴入超纯水，搅拌得到反胶束；取部分反胶束，在剧烈搅拌的条件下，加入CdCl2溶液，继续搅拌得到溶液A；剩下的反胶束，在剧烈搅拌的条件下，加入Na2S溶液，继续搅拌得到溶液B；在搅拌下，将溶液B逐滴加入到溶液A中，搅拌得到淡黄绿色溶胶。
[0013]更具体的，CdS溶胶具体制备方法为：配制0.5
‑
1.5mol/L CdCl2溶液和0.5
‑
1.5mol/L Na2S溶液；称取5
‑
10g丁二酸二(2
‑
乙基己基)酯磺酸钠(AOT)，溶于100
‑
200mL正庚烷中，溶解得到无色透明溶液，向此溶液中滴入1
‑
10mL超纯水，搅拌0.5
‑
3h得到反胶束；取30
‑
80mL反胶束，在剧烈搅拌的条件下，加入0.1
‑
0.5mL 0.5
‑
1.5mol/L CdCl2溶液，继续搅拌0.5
‑
3h得到溶液A；剩下的20
‑
60mL反胶束，在剧烈搅拌的条件下，加入0.1
‑
0.5mL 0.5
‑
1.5mol/L Na2S溶液，继续搅拌0.5
‑
3h得到溶液B；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种富勒烯衍生物与纳米CdS杂化材料，其特征在于，通过C
60
巯基衍生物的巯基与CdS纳米粒子之间的共价作用，得到C
60
与纳米CdS粒子的杂化材料。2.根据权利要求1所述一种富勒烯衍生物与纳米CdS杂化材料，其特征在于，C
60
巯基衍生物为利用1,3
‑
偶极环加成反应合成的2
‑
苯基
‑5‑
巯基甲基
‑
3,4
‑
富勒烯基吡咯烷(PTMF)。3.根据权利要求1或2所述一种富勒烯衍生物与纳米CdS杂化材料的制备方法，其依次通过2
‑
苯基
‑5‑
巯基甲基
‑
3,4
‑
富勒烯基吡咯烷(PTMF)的制备；CdS溶胶的制备；PTMF与CdS纳米溶胶的杂化最终得到。4.根据权利要求3所述一种富勒烯衍生物与纳米CdS杂化材料的制备方法，其特征在于，所述2
‑
苯基
‑5‑
巯基甲基
‑
3,4
‑
富勒烯基吡咯烷(PTMF)由C
60
，L
‑
半胱氨酸以及苯甲醛制备得到。5.根据权利要求3或4所述一种富勒烯衍生物与纳米CdS杂化材料的制备方法，其特征在于，所述2
‑
苯基
‑5‑
巯基甲基
‑
3,4
‑
富勒烯基吡咯烷(PTMF)制备方法为：惰性气体保护下，将0.05
‑
0.2mol的C
60
充分溶解于50
‑
100mL甲苯溶液中，搅拌1
‑
5h使之充分溶解得到紫色溶液，再加入0.1
‑
1.0mol苯甲醛和0.1
‑
0.8mol L
‑
半胱氨酸，80
‑
150℃加热回流2
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：黄飞，徐东平，王澍，时雯雯，汪婧，黄珊，黄昱，崔芳磊，赵树东，徐汉卿，魏先文，
申请(专利权)人：黄山学院，
类型：发明
国别省市：