本发明专利技术提供一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯的设备，包括减压精馏塔，所述减压精馏塔塔顶装有冷凝器、塔釜安装有再沸器，所述减压精馏塔侧先通过管道连接侧采缓冲罐，所述侧采缓冲罐通过管道连接结晶器的进口，所述结晶器的出口通过管道连接产品罐。本发明专利技术同时提供一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯的工艺，包括减压精馏和熔融结晶，本发明专利技术提供的一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯的设备及其工艺，投资少、收率高、产品质量稳定、产品纯度高、能耗低、工艺简单，降低了大规模生产电池级碳酸二甲酯的技术壁垒，具有很好的经济效益。具有很好的经济效益。具有很好的经济效益。
【技术实现步骤摘要】
一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯的设备和工艺
[0001]本专利技术属于锂电池电解液溶剂生产领域，具体涉及一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯的设备和工艺。
技术介绍
[0002]碳酸二甲酯简称DMC，常温下是无色透明、略有气味、微甜的液体，是一种无毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料和重要的有机合成中间体，分子结构中含有羰基、甲基、甲氧基和羰基甲氧基，在生产中具有使用安全、方便、污染小、便于运输等特点，是极具发展前景的“绿色”化工产品。因其具有良好的相溶性、低粘度、高介电常数等优良的物理性质,被广泛用作锂离子电池电解液溶剂。
[0003]电池级碳酸二甲酯作为锂离子电池电解液重要溶剂，其产品中水分和纯度的含量直接影响电解液的性能以及电池的各项指标，因此对电池级碳酸二甲酯的提纯工艺要求也越来越高。
[0004]目前电池级碳酸二甲酯的提纯工艺大多采用单纯的精馏工艺或者熔融结晶工艺，单纯的精馏工艺能耗高，产品质量不稳定，产品杂质含量较高，严重降低电池寿命；熔融结晶工艺大多是间歇操作，收率较高，但同样的产量所需设备多，投资大。电池级碳酸二甲酯的提纯工艺存在的问题极大制约了电池级碳酸二甲酯的产品质量和产能，无法满足日益发展的锂电池行业对于电子级碳酸二甲酯溶剂的需求。
技术实现思路
[0005]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯的设备和工艺，该设备及其工艺具有投资少、纯度高、产品质量稳定、收率高等优点。
[0006]本专利技术一方面的方案如下：
[0007]一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯的设备，包括减压精馏塔，所述减压精馏塔塔顶装有冷凝器、塔釜安装有再沸器，所述减压精馏塔侧先通过管道连接侧采缓冲罐，所述侧采缓冲罐通过管道连接结晶器的进口，所述结晶器的出口通过管道连接产品罐。
[0008]在一些较优的实施例中，所述结晶器数量为两个以上。
[0009]在一些较优的实施例中，所述减压精馏塔为填料塔，除塔顶和塔釜外，理论板数为100～200。
[0010]在一些较优的实施例中，所述理论板数100～150或150～200。
[0011]本专利技术另一方面的方案如下：
[0012]一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯工艺，包括以下步骤：
[0013]S1、减压精馏：以工业级碳酸二甲酯为原料，经减压精馏塔精馏，塔顶采出碳酸二甲酯轻组分，塔釜采出碳酸二甲酯重组分，侧线采出精碳酸二甲酯；
[0014]S2、熔融结晶：将减压精馏塔侧线采出的精碳酸二甲酯送入结晶器，经降温、发汗、融化后得到质量分数大于99.99％的电池级碳酸二甲酯。
[0015]在一些较优的实施例中，所述S1步骤中，采用减压操作，压力20～40KPa，理论板数N＝150～200，回流比R＝20～50，塔顶温度48℃～64℃，塔釜温度53℃～69℃，塔顶采出碳酸二甲酯轻组分，塔釜采出碳酸二甲酯重组分，侧线采出精碳酸二甲酯。
[0016]在一些较优的实施例中，所述S2步骤中，结晶器常压操作，侧线采出的精碳酸二甲酯输送至结晶器，自动控制物料管道内料液降温速率1～2℃至2℃，此时料液中的碳酸二甲酯在管壁开始结晶，恒温30～60分钟，排出未结晶母液；自动控制物料管道内结晶体的升温速率0.5～2℃进行升温发汗，温度升至4～6℃时，恒温30～60分钟，将发汗液排出；发汗结束后，继续自动控制温度升高至20～30℃，使结晶体全部融化变成液体，排放至产品罐中，即得到质量分数大于99.99％的电池级碳酸二甲酯。
[0017]在一些较优的实施例中，所述原料从从减压精馏塔的上部进料，所述原料从减压精馏塔第25～50块理论板数处进料，如25～38或38～50。
[0018]在一些较优的实施例中，精碳酸二甲酯从减压精馏塔的中下部侧线采出，优选的，所述精碳酸二甲酯从减压精馏塔第75～150块理论板数处采出。优选地，75～110或110～150。
[0019]本专利技术所达到的有益效果为：
[0020]本专利技术提供的一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯的设备及其工艺，投资少、收率高、产品质量稳定、产品纯度高、能耗低、工艺简单，降低了大规模生产电池级碳酸二甲酯的技术壁垒，具有很好的经济效益。
附图说明
[0021]图1是本专利技术整体结构示意图。
[0022]图中，1、减压精馏塔；2、冷凝器；3、侧采缓冲罐；4、再沸器；5、结晶器；6、产品罐。
具体实施方式
[0023]下面将结合附图对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]实施例：
[0025]如图1所示，一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯的设备，包括减压精馏塔1，所述减压精馏塔1塔顶装有冷凝器2、塔釜安装有再沸器4，所述减压精馏塔1侧先通过管道连接侧采缓冲罐3，所述侧采缓冲罐3通过管道连接结晶器5的进口，所述结晶器5的出口通过管道连接产品罐6，按照实际需求，结晶器5的数量可以是1台，2台，3台等，在本实施例中，结晶器5的数量为两台，它们的进口都通过管道连接到侧采缓冲罐3中，出口则连接到产品罐6中。
[0026]具体的，减压精馏塔1为填料塔，除塔顶和塔釜外，理论板数为100～200，较优的，所述理论板数100～150或150～200。在本实施例中，理论板数设为150～200。
[0027]一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯工艺，包括以下步骤：
[0028]S1、减压精馏：以工业级碳酸二甲酯为原料，原料从减压精馏塔1第25～50块理论板数处进料，在一个实施例中为25～38或在另一个实施例中为38～50，经减压精馏塔1精馏，采用减压操作，压力20～40KPa，理论板数N＝150～200，回流比R＝20～50，塔顶温度48℃～64℃，塔釜温度53℃～69℃，塔顶采出碳酸二甲酯轻组分，塔釜采出碳酸二甲酯重组分，侧线采出精碳酸二甲酯；
[0029]S2、熔融结晶：将减压精馏塔1中下部侧线采出的精碳酸二甲酯送入结晶器5，所述精碳酸二甲酯从减压精馏塔1第75～150块理论板数处采出。优选地，75～110或110～150，结晶器5常压操作，自动控制物料管道内料液降温速率1～2℃至2℃，此时料液中的碳酸二甲酯在管壁开始结晶，恒温30～60分钟，排出未结晶母液；自动控制物料管道内结晶体的升温速率0.5～2℃进行升温发汗，温度升至4～6℃时，恒温30～60分钟，将发汗液排出；发汗结束后，继续自动控制温度升高至20～30℃，使结晶体全部融化变成液体，排放至产品罐6中，即得到质量分数大于99.99％的电池级碳酸二甲酯。
[0030]本专利技术提供的一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯的设备及本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯的设备，其特征在于：包括减压精馏塔，所述减压精馏塔塔顶装有冷凝器、塔釜安装有再沸器，所述减压精馏塔侧先通过管道连接侧采缓冲罐，所述侧采缓冲罐通过管道连接结晶器的进口，所述结晶器的出口通过管道连接产品罐。2.根据权利要求1所述的一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯的设备，其特征在于：所述结晶器数量为两个以上。3.根据权利要求1所述的一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯的设备，其特征在于：所述减压精馏塔为填料塔，除塔顶和塔釜外，理论板数为100～200。4.根据权利要求3所述的一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯的设备，其特征在于：所述理论板数100～150或150～200。5.一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1、减压精馏：以工业级碳酸二甲酯为原料，经减压精馏塔精馏，塔顶采出碳酸二甲酯轻组分，塔釜采出碳酸二甲酯重组分，侧线采出精碳酸二甲酯；S2、熔融结晶：将减压精馏塔侧线采出的精碳酸二甲酯送入结晶器，经降温、发汗、融化后得到质量分数大于99.99％的电池级碳酸二甲酯。6.根据权利要求5所述的一种减压精馏耦合熔融结晶生产电池级碳酸二甲酯工艺，其特征在于：所述S1步骤中，采用减压操作，压力20～40KPa，理论板数N＝15...
【专利技术属性】
技术研发人员：王新路，王冬春，聂威宇，徐建伟，潘延安，
申请(专利权)人：山东山海新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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