新型基体改进剂、用于石墨炉原子吸收光谱法测定原油样品中As含量的分析方法技术

本发明专利技术涉及痕量元素分析技术领域，公开了新型基体改进剂、用于石墨炉原子吸收光谱法测定原油样品中As含量的分析方法。一种新型基体改进剂，包括全烃介质的钯元素溶液和全烃介质的镁元素溶液。测定原油样品中As含量的分析方法，包括如下步骤：S1配置新型基体改进剂；S2将新型基体改进剂添加到稀释剂和待测样品中；S3配置As标准溶液；S4以各元素的质量浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，采用线性加权方式拟合，计算线性回归方程。采用本申请提供的新型基体改进剂，优化了石墨炉升温特性，原子化温度提升了1000℃，使低温氧化过程600℃可行，即利用空气氧化原油样品中的重组分及胶质、沥青质，消除了基体干扰，进而提高As含量测定结果的准确度。确度。

【技术实现步骤摘要】
新型基体改进剂、用于石墨炉原子吸收光谱法测定原油样品中As含量的分析方法


[0001]本专利技术涉及痕量元素分析
，具体地说，涉及新型基体改进剂、用于石墨炉原子吸收光谱法测定原油样品中As含量的分析方法。

技术介绍

[0002]砷(As)作为石油加工中重点关注的痕量元素，含量超过一定范围，就会使催化剂部分或完全失活，其次砷毒性很大，对人身健康和环境安全有着潜在的较大风险，需要严格监测其含量，近年来随着原油重质、劣质化问题日益严重，原油中砷含量增高趋势显著。因而，准确测定并监测原油中砷含量对于延长催化剂的使用寿命以及保护人身和环境健康具有重要意义。
[0003]目前原油中砷含量的检测主要依据标准SY/T 0528
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2008《原油中砷含量的测定原子荧光光谱法》，该标准规定了采用原子荧光光谱法测定经密闭式微波消解方法预处理后的原油中砷含量的方法，适用于测定砷含量大于0.05mg/kg的原油。但试样必须先通过微波消解等复杂预处理过程，这些预处理方法涉及到危险操作和设备，不但费时费力，同时无法避免砷元素的挥发损失，方法加标回收率往往较低。
[0004]孙传甫等报道采用硝酸、水、异丙醇体积比为1：1：20的改进剂溶液，直接进样石墨炉原子吸收法来检测原油砷含量，改善石墨炉原子化前砷的挥发损失问题，然而该方法的改进剂溶剂主要成分为异丙醇，与砷标准溶液及样品的互溶性较差，石墨管在程序升温过程频繁出现爆沸，造成砷元素逸出损失和结果重复性差的情况，方法应用范围受到限制。
[0005]因此，提供应用于石墨炉原子吸收光谱法测原油中砷含量的基体改进剂，并建立直接进样分析方法，是目前石墨炉原子吸收法检测原油及重油中砷含量的最优方法，也是目前石化冶炼行业亟待解决的问题，基于这些基体改进剂建立的方法，其将改善石墨炉原子化预处理过程砷的挥发损失问题，同时解决体系互溶性差、“爆沸”造成的砷元素逸出，结果重复性差等问题，对实现原油样品中砷的快速准确检测具有重要意义。

技术实现思路

[0006]<本专利技术解决的技术问题>
[0007]用以解决石墨炉原子吸收光谱法测原油中砷含量的方法中，存在的体系互溶性差、“爆沸”造成的砷元素逸出，结果重复性差等问题。
[0008]<本专利技术采用的技术方案>
[0009]针对上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供新型基体改进剂、用于石墨炉原子吸收光谱法测定原油样品中As含量的分析方法。
[0010]具体内容如下：
[0011]第一，本专利技术提供了一种新型基体改进剂，包括全烃介质的钯元素溶液和全烃介质的镁元素溶液。
[0012]第二，本专利技术提供了一种新型基体改进剂的使用方法，将新型基体改进剂添加到稀释剂和待测样品中，所述待测样品是原油及重油，所述新型基体改进剂为全烃介质。
[0013]第三，本专利技术提供了一种石墨炉原子吸收光谱法测定原油样品中As含量的分析方法，包括如下步骤：
[0014]S1配置新型基体改进剂；
[0015]S2将新型基体改进剂添加到稀释剂和待测样品中；
[0016]S3配置As标准溶液；
[0017]S4以各元素的质量浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，采用线性加权方式拟合，计算线性回归方程。
[0018]<本专利技术的有益效果>
[0019](1)采用本申请提供的新型基体改进剂，优化了石墨炉升温特性，原子化温度提升了1000℃，使低温氧化过程(600℃)可行，即利用空气氧化原油样品中的重组分及胶质、沥青质，消除了基体干扰，进而提高As含量测定结果的准确度；
[0020](2)采用本申请提供的新型基体改进剂，解决了体系互溶性差、“爆沸”造成的砷元素逸出等问题，降低了由此导致的重复性测量误差，使得分析结果更准确。
[0021](3)本申请提供的煤油基
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石墨炉原子吸收光谱法直接测定原油样品中As含量的分析方法操作过程简单，无复杂预处理过程，加之石墨炉原子吸收光谱仪的自动进样等固有优点，保证了高效的分析速率，实现了原油样品中砷的快速、准确检测需求。
附图说明
[0022]图1为砷的标准工作曲线与线性回归方程；
[0023]图2为不同氧化温度对样品Abs的影响结果图；
[0024]图3为不同通氧时间对样品Abs的影响结果图。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0026]第一，本专利技术提供了一种新型基体改进剂，包括全烃介质的钯元素溶液和全烃介质的镁元素溶液。
[0027]本专利技术中，全烃介质的钯元素溶液是质量百分比浓度为0.05～0.3％的二(三苯基膦)二氯化钯的二甲苯溶液。
[0028]本专利技术中，全烃介质的镁元素溶液是质量百分比浓度为0.05～0.3％的对甲苯磺酸镁的空白油溶液。
[0029]本专利技术中，钯元素与镁元素的质量比为1:5～5:1。
[0030]第二，本专利技术提供了一种新型基体改进剂的使用方法，将新型基体改进剂添加到稀释剂和待测样品中，所述待测样品是原油及重油，所述新型基体改进剂为全烃介质。
[0031]第三，本专利技术提供了一种石墨炉原子吸收光谱法测定原油样品中As含量的分析方
法，通过采用煤油作为溶剂和稀释剂，优化样品在石墨炉内干燥、挥发、原子化等过程参数，增加低温氧化过程，消除基体干扰，实现原油样品中砷的快速准确检测需求。
[0032]其具体包括如下步骤：
[0033]S1配置新型基体改进剂；
[0034]S2将新型基体改进剂添加到稀释剂和待测样品中；
[0035]S3配置As标准溶液；
[0036]S4以各元素的质量浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，采用线性加权方式拟合，计算线性回归方程。
[0037]S3中，
[0038]浓度依次为5μg/kg、10μg/kg、30μg/kg、100μg/kg、300μg/kg、500μg/kg、1000μg/kg，溶剂为煤油。
[0039]<实施例>
[0040]实施例1
[0041]仪器
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美国PerkinElmer AA900型原子吸收光谱仪，石墨炉原子吸收光谱的工作条件为，
[0042]分析谱线：193.7nm；狭缝宽度：0.7nm；灯电流：10mA；积分方式：峰面积；背景扣除：塞曼效应校正；进样体积：10μL，稀释液体积：10μL；新型基体改进剂体积：10μL。
[0043]石墨炉的条件参数如表1所示。
[0044]表1石墨炉的条件参数
[0045][0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型基体改进剂，其特征在于，包括全烃介质的钯元素溶液和全烃介质的镁元素溶液。2.根据权利要求1所述的新型基体改进剂，其特征在于，全烃介质的钯元素溶液是质量百分比浓度为0.05～0.3％的钯元素二甲苯溶液。3.根据权利要求1所述的新型基体改进剂，其特征在于，全烃介质的镁元素溶液是质量百分比浓度为0.05～0.3％的镁元素空白油溶液。4.根据权利要求1至3中任意一项所述的新型基体改进剂，其特征在于，钯元素与镁元素的质量比为1:5～5:1。5.如权利要求1至4中任意一项所述的新型基体改进剂的使用方法，其特征在于，将新型基体改进剂添加到稀释剂和待测样品中，所述待测样品是原油及重油。6.一种石墨炉原子吸收光谱法测定原油样品中As含量的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：S1配置如权利要求1至4中任意一项所述的新型基体改进剂；S2将新型基体改进剂添加到...

【专利技术属性】
技术研发人员：李铭，张占元，吴宇，刘志伟，王辉，毛佳伟，
申请(专利权)人：成都产品质量检验研究院有限责任公司成都市产品质量监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：