α－羟基羧酸组合物的制造方法技术

本发明专利技术提供以高收率且高纯度进行了精制的α－羟基羧酸组合物的制造方法。该制造方法是对含有α－羟基羧酸、水和有机杂质的混合溶液进行蒸馏来制造α－羟基羧酸组合物的方法，上述蒸馏以塔底液的上限温度为140℃以下的条件进行。件进行。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】α
－羟基羧酸组合物的制造方法


[0001]本专利技术涉及α－羟基羧酸组合物的制造方法。

技术介绍

[0002]α－羟基羧酸自身用于食品、化妆品、香料、防腐剂、pH调节剂等的用途。另外，α－羟基羧酸是重要的化学原料、中间体，用于多种制品的制造。此外，由于近年来对环境问题的意识提高，α－羟基羧酸作为生物分解性高分子材料的原料也受到关注。
[0003]一般而言，α－羟基羧酸通过二元醇的氧化、氰基的导入及其水解等来制造。这样得到的α－羟基羧酸中含有杂质、水等，需要通过精制将其除去。
[0004]例如在专利文献1中记载有涉及乙醇酸等羟基羧酸的精制方法的专利技术。具体而言，专利文献1中记载一种羟基羧酸的精制方法，其特征在于，将羟基羧酸水溶液通过晶析进行精制，将所生成的羟基羧酸结晶与母液分离之后，通过清洗进行进一步精制时，作为清洗液使用羟基羧酸水溶液。
[0005]记载了根据采用专利文献1所述的精制方法，能够通过对羟基羧酸的热负荷小的晶析以工业上适当的高收率进行羟基羧酸的精制(制造)。
[0006]此外，专利文献1中记载了在羟基羧酸中，作为杂质包含通过酯形成脱水缩合得到的二聚体或寡聚物、通过醚形成脱水缩合得到的二聚体。
[0007]另外，记载了羟基羧酸在加热下容易缩聚，因此，基本难以应用蒸馏。
[0008]现有技术文献
[0009]专利文献
[0010]专利文献1：日本特开2006－169185号公报

技术实现思路

[0011]专利技术要解决的技术问题
[0012]根据专利文献1所记载的方法，能够以高纯度且一定的收率进行羟基羧酸的精制(制造)。但是，专利文献1的精制方法中，一次晶析中的结晶化率为15.2～27.5％，回收率低，而且，存在越提高结晶化率则纯度越降低的趋势。
[0013]因此，本专利技术提供一种以高收率且高纯度精制的α－羟基羧酸组合物的制造方法。
[0014]用于解决技术问题的技术方案
[0015]本专利技术的专利技术人为了解决上述技术问题而进行了深入研究。其结果，发现通过以规定条件进行蒸馏，能够解决上述技术问题，以至完成本专利技术。即，本专利技术例如如下所述。
[0016][1]一种α－羟基羧酸组合物的制造方法，其是对含有α－羟基羧酸、水和有机杂质的混合溶液进行蒸馏，制造α－羟基羧酸组合物的方法，其中，上述蒸馏以塔底液的上限温度为140℃以下的条件进行。
[0017][2]如上述[1]所述的制造方法，其中，上述α－羟基羧酸为2－羟基异丁酸。
[0018][3]如上述[2]所述的制造方法，其中，相对于α－羟基羧酸组合物的总质量，α－羟
基羧酸组合物中的2－羟基异丁酸的含量为95％以上。
[0019][4]如上述[1]～[3]中任一项所述的制造方法，其中，上述塔底液的上限温度为135℃以下。
[0020][5]如上述[1]～[4]中任一项所述的制造方法，其中，上述蒸馏后的塔底液中含有α－羟基羧酸。
[0021][6]一种α,β－不饱和羧酸的制造方法，其包括：对通过上述[1]～[5]中任一项所述的方法制得的α－羟基羧酸进行脱水的步骤。
[0022][7]一种α－羟基羧酸组合物，其含有2－羟基异丁酸，上述2－羟基异丁酸的含量相对于上述α－羟基羧酸组合物的总质量为95％以上。
[0023]专利技术的效果
[0024]根据本专利技术，提供以高收率且高纯度精制的α－羟基羧酸组合物的制造方法。
具体实施方式
[0025]以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。
[0026]本专利技术的α－羟基羧酸组合物的制造方法包括：对包含α－羟基羧酸、水和有机杂质的混合溶液进行蒸馏的步骤。此时，上述蒸馏以塔底液的上限温度为140℃以下的条件进行。
[0027]能够通过蒸馏将混合溶液所含的α－羟基羧酸全部供给精制处理，因此，能够以高回收率得到α－羟基羧酸组合物。另外，通过使塔底液的上限温度为140℃以下，能够防止α－羟基羧酸的缩聚、酯形成脱水缩合、醚形成脱水缩合等副反应，能够得到高纯度的α－羟基羧酸组合物。
[0028]＜混合溶液＞
[0029]混合溶液包含α－羟基羧酸、水和有机杂质。此外，可以还包含其它的无机杂质等。
[0030][α－羟基羧酸][0031]作为α－羟基羧酸，没有特别限制，可以列举乙醇酸、乳酸、α－羟基丁酸、α－羟基异丁酸、α－羟基戊酸、2－羟基－2－甲基丁酸、2－羟基异戊酸、α－羟基己酸、2－羟基－2－甲基戊酸、2－羟基－3－甲基戊酸、α－羟基异己酸、2－羟基－3,3－二甲基丁酸、α－羟基庚酸、α－羟基辛酸等。这些之中，α－羟基羧酸优选包含乙醇酸、乳酸、α－羟基丁酸、α－羟基异丁酸、α－羟基戊酸，更优选包含乙醇酸、乳酸、α－羟基丁酸、α－羟基异丁酸，进一步优选包含α－羟基丁酸、α－羟基异丁酸，特别优选包含α－羟基异丁酸。
[0032]上述的α－羟基羧酸可以单独含有，也可以含有2种以上。
[0033]相对于混合溶液的总质量，α－羟基羧酸的含量优选为10～70质量％，更优选为40～60质量％。α－羟基羧酸的含量为10质量％以上时，能够提高每单位处理量的α－羟基羧酸的回收量，因而优选。另一方面，α－羟基羧酸的含量为70质量％以下时，能够防止原料温度降低时α－羟基羧酸的析出，因而优选。
[0034][水][0035]相对于混合溶液的总质量，水的含量优选为30～90质量％，更优选为40～60质量％。水的含量为30质量％以上时，能够防止原料温度降低时α－羟基羧酸的析出，因而优选。另一方面，水的含量为90质量％以下时，能够提高每单位处理量的α－羟基羧酸的回收
量，因而优选。
[0036][有机杂质][0037]作为有机杂质，没有特别限制，可以列举来自α－羟基羧酸的制造工序而含有的有机杂质、来自所制造的α－羟基羧酸的副反应而含有的有机杂质等。
[0038]作为来自α－羟基羧酸的制造工序而含有的有机杂质，没有特别限制，可以列举原料、中间体、有机催化剂、微生物催化剂、它们的分解物等。例如可以列举1,2－二元醇、α－氰醇、α－羟基酰胺、α－羟基羧酸酯、α,β－不饱和羧酸酯等。
[0039]作为上述1,2－二元醇，没有特别限制，可以列举乙二醇、1,2－丙二醇、1,2－丁二醇、2－甲基―1,2－丙二醇、1,2－戊二醇等。
[0040]作为上述α－氰醇，没有特别限制，可以列举甲醛氰醇、乙醛氰醇、丙酮氰醇(ACH)、丙醛氰醇等。
[0041]作为上述α－羟基酰胺，没有特别限制，可以列举乙醇酰胺、N－羟基乙酰胺、乳酰胺、2－羟基丙酰胺、2－羟基丁酰胺、2－羟基异丁酰胺等。
[0042]作为上述α－羟基羧酸酯，没有特别限制，可以列举乙醇酸甲酯、乙醇酸乙酯、乙醇酸丙酯、乙醇酸异丙酯、乙醇酸丁酯、2－羟基乙酸甲酯、2－羟基乙酸乙酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、2－羟基丁酸甲酯、2－羟基丁酸乙酯、2－羟基异丁酸甲酯、2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种α－羟基羧酸组合物的制造方法，其特征在于：其是对含有α－羟基羧酸、水和有机杂质的混合溶液进行蒸馏，制造α－羟基羧酸组合物的方法，所述蒸馏以塔底液的上限温度为140℃以下的条件进行。2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述α－羟基羧酸为2－羟基异丁酸。3.如权利要求2所述的制造方法，其特征在于：α－羟基羧酸组合物中的2－羟基异丁酸的含量相对于α－羟基羧酸组合物的总质量为95％以上。4.如权利要求1～3中任一项所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：由利道裕，铃木周，
申请(专利权)人：三菱瓦斯化学株式会社，
类型：发明
国别省市：