一种二碲化钼纳米线的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种二碲化钼纳米线的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)对基底进行超声清洗处理后，将氧化钼粉末置于管式炉中，将基底置于所述氧化钼粉末一步热处理得到氧化钼纳米线；(2)将步骤(1)得到的样品置于管式炉中，将碲粉末置于所述样品的上游，二步热处理后得到所述二碲化钼纳米线，本发明专利技术所述方法可以制得无杂相的1T

【技术实现步骤摘要】
一种二碲化钼纳米线的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米材料
，涉及一种二碲化钼纳米线的制备方法。

技术介绍

[0002]过渡金属硫属化物(TMDs)，尤其是第六副族(VIB TMDs)，如MoS2、MoSe2、MoTe2等，因其卓越的催化和电子特性而在储能、催化、传感、光电器件等诸多领域得以应用。结构工程调控纳米材料特性的一种很重要的方法，不同的纳米结构，如纳米球(0D)、纳米线(1D)、薄膜(2D)，都有着不同的特性和应用。制备和研究不同结构的过渡金属硫属化物很有意义。
[0003]MoTe2具有三种不同的相，半导体2H相、半金属1T
’
相和非中心对称的Td相。近年来，MoTe2因为有着更好的导电性和独特的半金属电子特性，越来越受到研究人员的关注。然而Te和Mo的电负性差异只有0.3eV，Mo
‑
Te键的键能相对较小，因此合成符合化学计量比的MoTe2难度很大；不仅如此，MoTe2容易在高温下(大约600℃)以失去Te原子的方式分解。同时两种晶相的基态能量差异很小，所以极易合成混合相，为合成单一相的MoTe2增加难度。
[0004]CN109336069A公开了一种二碲化钼纳米线材料的制备及二碲化钼纳米线材料，二氧化硅/硅片为衬底，钼粉和碲粉为原料，在所述衬底的二氧化硅面采用化学气相沉积法进行二碲化钼纳米线的生长。
[0005]CN107934927A公开了一种二碲化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：1)将六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于管式炉中，在气体保护下低温升华沉积，继续升温热解；2)真空管式炉降至室温后将模板开口向下置于装有碲粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后在气体保护下升温，使单质碲与金属钼直接反应；3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的碲，后进行抽滤处理，烘干，得成品。
[0006]上述方案无法批量生长一维结构的MoTe2，目前MoTe2的研究集中于二维结构，寻找一种简单、方便的MoTe2纳米线制备方法很有必要。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种二碲化钼纳米线的制备方法，本专利技术所述方法可以制得无杂相的1T
’‑
MoTe2，且制备方法简单方便，可以满足研究需要。
[0008]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供了一种二碲化钼纳米线的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0010](1)对基底进行超声清洗处理后，将氧化钼粉末置于管式炉中，将基底置于所述氧化钼粉末一步热处理得到氧化钼纳米线；
[0011](2)将步骤(1)得到的样品置于管式炉中，将碲粉末置于所述样品的上游，二步热处理后得到所述二碲化钼纳米线。
[0012]本专利技术采用化学气相沉积法，先后通过生长MoO3纳米线和将MoO3纳米线碲化为
MoTe2纳米线这两步来完成。制备方案简单可控，具有良好的研究潜力。
[0013]优选地，步骤(1)所述基底包括p
‑
Si基底、SiO2基底或碳布基底中的任意一种或至少两种的组合。
[0014]优选地，所述基底为p
‑
Si基底和/或SiO2基底时，所述超声清洗处理包括按先后顺序在丙酮、异丙醇和乙醇中分别超声清洗15min。
[0015]优选地，所述基底碳布基底时，所述超声清洗处理包括按先后顺序在丙酮、乙醇和水中分别超声清洗15min。
[0016]优选地，所述超声清洗处理后用氮气吹干。
[0017]优选地，步骤(1)所述管式炉包括单温区管式炉。
[0018]优选地，所述氧化钼粉末置于陶瓷舟中后将陶瓷舟放置于单温区管式炉的中央位置。
[0019]优选地，步骤(1)所述基底为p
‑
Si基底和/或SiO2基底时，所述基底置于陶瓷舟下游9～11cm(例如：9cm、9.5cm、10cm、10.5cm或11cm等)处。
[0020]优选地，所述基底为碳布基底时，所述基底置于陶瓷舟下游12～14cm(例如：12cm、12.5cm、13cm、13.5cm或14cm等)处.
[0021]优选地，步骤(1)所述一步热处理前用氢气清洗2～4次，例如：2次、3次或4次等。
[0022]优选地，所述氢气清洗后通入15～30sccm(例如：15sccm、18sccm、20sccm、25sccm或30sccm等)氢气。
[0023]优选地，步骤(1)所述一步热处理的升温速度为30～50℃/min，例如：30℃/min、35℃/min、40℃/min、45℃/min或50℃/min等。
[0024]优选地，所述一步热处理的温度为550～650℃，例如：550℃、580℃、600℃、620℃或650℃等。
[0025]优选地，所述一步热处理的时间为8～12min，例如：8min、9min、10min、11min或12min等。
[0026]优选地，所述一步热处理后自然降温至400℃后打开盖子快速降温。
[0027]优选地，步骤(2)所述碲粉末置于所述样品上游的7～9cm，例如：7cm、7.5cm、8cm、8.5cm或9cm等。
[0028]优选地，步骤(2)所述二步热处理前用氢气清洗2～4次，例如：2次、3次或4次等。
[0029]优选地，所述氢气清洗后通入25～40sccm，例如：25sccm、28sccm、30sccm、35sccm或40sccm等。
[0030]优选地，步骤(2)所述二步热处理的升温速度为30～35℃/min，例如：30℃/min、31℃/min、32℃/min、33℃/min、34℃/min或35℃/min等。
[0031]优选地，所述二步热处理的温度为450～550℃，例如：450℃、480℃、500℃、520℃或550℃等。
[0032]优选地，所述二步热处理的时间为30～50min，例如：30min、35min、40min、45min或50min等。
[0033]第二方面，本专利技术提供了一种二碲化钼纳米线，所述二碲化钼纳米线通过如第一方面所述方法制得。
[0034]相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
[0035](1)本专利技术采用化学气相沉积法，先后通过生长MoO3纳米线和将MoO3纳米线碲化为MoTe2纳米线这两步来完成。制备方案简单可控，具有良好的研究潜力。
[0036](2)本专利技术所述MoTe2纳米线的制备过程中，氧化钼粉末和基片的距离会影响制得MoO3纳米线的物相，进而影响制得MoTe2纳米线的物相，所述基底为p
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Si基底和/或SiO2基底时，所述基底置于陶瓷舟下游9～11cm处，所述基底为碳布基底时，所述基底置于陶瓷舟下游12～14cm处，制得MoTe2纳米线的物相较好，不会出现非纳米线结构的其他形貌的Mo本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二碲化钼纳米线的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)对基底进行超声清洗处理后，将氧化钼粉末置于管式炉中，将基底置于所述氧化钼粉末一步热处理得到氧化钼纳米线；(2)将步骤(1)得到的样品置于管式炉中，将碲粉末置于所述样品的上游，二步热处理后得到所述二碲化钼纳米线。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述基底包括p
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Si基底、SiO2基底或碳布基底中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述基底为p
‑
Si基底和/或SiO2基底时，所述超声清洗处理包括按先后顺序在丙酮、异丙醇和乙醇中分别超声清洗15min；优选地，所述基底碳布基底时，所述超声清洗处理包括按先后顺序在丙酮、乙醇和水中分别超声清洗15min；优选地，所述超声清洗处理后用氮气吹干。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述管式炉包括单温区管式炉；优选地，所述氧化钼粉末置于陶瓷舟中后将陶瓷舟放置于单温区管式炉的中央位置。4.如权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述基底为p
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Si基底和/或SiO2基底时，所述基底置于陶瓷舟下游9～11cm处；优选地，所述基底为碳布基底时，所述基底置于陶瓷舟下游12～14...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵家宜，宫建茹，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：