一种中药热回流提取设备以及提取过程控制方法技术

本申请涉及一种中药热回流提取设备以及提取过程控制方法，实现中药热回流提取过程提取溶剂浓度的稳定控制，实现所浓缩的提取液质量的稳定控制，从而达到提高提取效率、保障提取物质量稳定性和降低能耗等目标。本发明专利技术采用在线检测系统实现罐内溶液酒精度的在线检测，通过乙醇配制罐在线调节加入乙醇浓度的配置，实现罐内乙醇溶剂浓度的精准控制，从而保障热回流提取液质量的稳定性。回流提取液质量的稳定性。回流提取液质量的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种中药热回流提取设备以及提取过程控制方法


[0001]本专利技术属中药制药领域，具体为一种中药热回流提取设备以及提取过程控制方法。

技术介绍

[0002]中药提取是指将中药材中的有效成分溶出，并加以分离、纯化，得到有效成分的过程。中药传统提取方法包括水煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法等。其中热回流提取法多采用乙醇等有机溶剂回流提取，采用溶剂将中药中有效成分提取出来，同时将蒸发回收的溶剂用于再次提取，使药材与溶剂中含可溶物质浓度始终保持高梯度，从而提高提取效率。
[0003]现有的热回流提取浓缩方法仍存在一些不足：中药提取过程采用回流浸提方式，有效成分的溶出度较差；回流提取中的提取液直接进入浓缩器浓缩，如此时提取液中有效成分的含量较低，则造成能耗的浪费，如提取液中有效成分的含量较高，则有可能是在提取环节提取时间过长，降低了提取效率；提取过程中随着溶液蒸发，提取液中乙醇浓度发生了变化，浓缩蒸发后的回收乙醇溶剂浓度不稳定，从而影响了提取的效率，甚至影响最终产品的质量。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种中药热回流提取设备以及提取过程控制方法，实现中药热回流提取过程提取溶剂浓度的稳定控制，实现所浓缩的提取液质量的稳定控制，从而达到提高提取效率、保障提取物质量稳定性和降低能耗等目标。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种中药热回流提取设备，包括：
[0007]提取罐、冷凝器、高浓度乙醇储罐、饮用水罐、乙醇配制罐、双联过滤器、在线检测系统、浓缩器和控制器；
[0008]所述提取罐用于供药材、提取溶剂投入，所述提取罐通过蒸汽加热；所述提取罐内蒸发的提取溶剂通过所述冷凝器收集；所述提取罐一侧设有在线温度传感器和在线液位传感器；
[0009]所述乙醇配制罐的进液端分别连接所述冷凝器、所述高浓度乙醇储罐和所述饮用水罐的出液端，所述高浓度乙醇储罐的出液端位置有高浓度乙醇在线流量计，所述饮用水罐的出液端位置设有饮用水在线流量计；所述乙醇配制罐的出液端与所述提取罐的顶部连接，用于将配制完成的乙醇通入所述提取罐；
[0010]所述提取罐的出液端连接双联过滤器，所述双联过滤器的出液端连接循环管路，所述循环管路的另一端连接所述提取罐的进液端；所述提取罐的出液端还连接所述浓缩器，所述提取罐和所述浓缩器之间连接的管路上设有浓缩器进液阀和提取液在线流量计；
[0011]所述循环管路包括循环阀Ⅰ、循环泵、在线检测系统；所述循环阀Ⅰ设置在循环管路
的干路中，用于控制所述循环管路的开启或关闭；所述在线检测系统包括检测池，所述检测池内设有检测探头，所述在线检测系统通过检测支路连接在所述循环管路的干路上，所述在线检测系统通过所述检测探头能够实时测量所述检测池内提取液的乙醇浓度A、含固量；
[0012]所述浓缩器用于对提取液蒸发浓缩，所述浓缩器的顶部通过管道连接所述冷凝器的进气口；
[0013]所述控制器用于获取所有流量计的参数以及控制各个阀的开闭。
[0014]优选地，本专利技术的中药热回流提取设备，所述检测池的底部位置设有探头安装孔，所述探头安装孔垂直于所述检测池的侧壁；所述检测探头为近红外探头，嵌入安装于所述探头安装孔内靠近所述检测池的侧壁外侧的位置；
[0015]所述检测池的底部位置还设有喷气机构，所述喷气机构包括：
[0016]喷气通道，所述喷气通道成型于所述检测池的底部，具有对准所述检测池底面上方的搅拌喷射孔以及对准所述检测探头的探头清洁喷射孔；所述喷气通道的进气口连接有供气管道；所述探头清洁喷射孔朝向相对所述检测探头表面～度角，所述探头清洁喷射孔设置在所述探头安装孔靠近所述检测池的侧壁内侧的位置。
[0017]优选地，本专利技术的中药热回流提取设备，所述浓缩器包括：
[0018]加热器，与所述双联过滤器连接，用于加热提取液；
[0019]蒸发器，与所述加热器连接，用于将所述加热器产生的蒸汽通入所述冷凝器。
[0020]优选地，本专利技术的中药热回流提取设备，所述加热器与蒸发器之间设有在线密度传感器。
[0021]一种中药热回流提取过程控制方法，包括以下步骤：
[0022]S1，将药材投入提取罐中，加入乙醇溶液，向提取罐通入工业蒸汽，开始加热；
[0023]S2，将提取罐中的提取液从出液端通入双联过滤器之后，由循环管路返回提取罐中，并在循环管路的支路上设置在线检测系统实时测量所述检测池内提取液的乙醇浓度A、含固量；
[0024]S3，提取过程中通过在线液位传感器实时监测提取罐内溶液的体积L，通过控制器计算所要加入的乙醇溶液的体积L
a
和浓度A
a
，计算要加入高浓度乙醇体积L3和饮用水体积L4；
[0025]S4，当在线检测系统检测到提取液中的含固量、黄芪总皂苷含量设定值时，关闭循环管路，打开浓缩器进液阀使用浓缩器进行提取液的浓缩工序。
[0026]优选地，本专利技术的中药热回流提取过程控制方法，步骤S3中，打开高浓度乙醇出液阀，采用高浓度乙醇在线流量计计量所加入的高浓度乙醇体积，达到所需加入量时关闭高浓度乙醇出液阀；打开饮用水出液阀，采用饮用水在线流量计计量所加入的饮用水的体积，达到所需加入量时关闭饮用水出液阀；
[0027]L3＝/A
h
；
[0028]L4＝L1–
L
‑
L2‑
L3；
[0029]其中：乙醇配制前，乙醇配制罐中液体的体积为L2，单位为升、乙醇浓度为A2，单位为体积浓度％；高浓度乙醇的浓度为A
h
；药材的吸水系数x，单位为升/千克，通过实验得到；步骤S1中加入乙醇溶液的体积为L0、浓度为A0，加入药材的重量为M，在线温度传感器检测到提取罐内温度达到提取温度时，采用在线液位传感器计量得的提取罐内的混合溶液的体积
为L1。
[0030]优选地，本专利技术的中药热回流提取过程控制方法，步骤S4中，当在线检测系统检测到提取液中的含固量、黄芪总皂苷含量设定值时，计量从保温提取至提取液中的有效成分含量达到设定值的时间T0；
[0031]当新一轮的提取时间大于2T0，在线检测系统检测到提取液中的含固量S、有效成分含量仍未达到设定值时，则判定提取达到提取终点。
[0032]优选地，本专利技术的中药热回流提取过程控制方法，还包括在线检测系统的维护步骤：通过喷气机构对在线检测系统的检测探头进行喷气清洁。
[0033]优选地，本专利技术的中药热回流提取过程控制方法，使用如权利要求2所述的中药热回流提取设备，在步骤S2之前启动一次喷气工序，对所述检测池内提取液喷气搅拌，以及对检测探头进行喷气清洁。
[0034]优选地，本专利技术的中药热回流提取过程控制方法，步骤S4中，采用提取液在线流量计计量所加入加热器的提取液体积，当此次累计加入加热器的提取液体积达到L0/2时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中药热回流提取设备，其特征在于，包括：提取罐(1)、冷凝器(2)、高浓度乙醇储罐(3)、饮用水罐(4)、乙醇配制罐(5)、双联过滤器(6)、在线检测系统(7)、浓缩器(8)和控制器(9)；所述提取罐(1)用于供药材、提取溶剂投入，所述提取罐(1)通过蒸汽加热；所述提取罐(1)内蒸发的提取溶剂通过所述冷凝器(2)收集；所述提取罐(1)一侧设有在线温度传感器(106)和在线液位传感器(107)；所述乙醇配制罐(5)的进液端分别连接所述冷凝器(2)、所述高浓度乙醇储罐(3)和所述饮用水罐(4)的出液端，所述高浓度乙醇储罐(3)的出液端位置有高浓度乙醇在线流量计(302)，所述饮用水罐(4)的出液端位置设有饮用水在线流量计(402)；所述乙醇配制罐(5)的出液端与所述提取罐(1)的顶部连接，用于将配制完成的乙醇通入所述提取罐(1)；所述提取罐(1)的出液端连接双联过滤器(6)，所述双联过滤器(6)的出液端连接循环管路，所述循环管路的另一端连接所述提取罐(1)的进液端；所述提取罐(1)的出液端还连接所述浓缩器(8)，所述提取罐(1)和所述浓缩器(8)之间连接的管路上设有浓缩器进液阀(604)和提取液在线流量计(606)；所述循环管路包括循环阀Ⅰ(605)、循环泵(602)、在线检测系统(7)；所述循环阀Ⅰ(605)设置在循环管路的干路中，用于控制所述循环管路的开启或关闭；所述在线检测系统(7)包括检测池(701)，所述检测池(701)内设有检测探头(702)，所述在线检测系统(7)通过检测支路连接在所述循环管路的干路上，所述在线检测系统(7)通过所述检测探头(702)能够实时测量所述检测池(701)内提取液的乙醇浓度A、含固量；所述浓缩器(8)用于对提取液蒸发浓缩，所述浓缩器(8)的顶部通过管道连接所述冷凝器(2)的进气口；所述控制器(9)用于获取所有流量计的参数以及控制各个阀的开闭。2.根据权利要求1所述的中药热回流提取设备，其特征在于，所述检测池(701)的底部位置设有探头安装孔(7011)，所述探头安装孔(7011)垂直于所述检测池(701)的侧壁；所述检测探头(702)为近红外探头，嵌入安装于所述探头安装孔(7011)内靠近所述检测池(701)的侧壁外侧的位置；所述检测池(701)的底部位置还设有喷气机构，所述喷气机构包括：喷气通道(7012)，所述喷气通道(7012)成型于所述检测池(701)的底部，具有对准所述检测池(701)底面上方的搅拌喷射孔以及对准所述检测探头(702)的探头清洁喷射孔；所述喷气通道(7012)的进气口连接有供气管道(7013)；所述探头清洁喷射孔朝向相对所述检测探头(702)表面(30)～(60)度角，所述探头清洁喷射孔设置在所述探头安装孔(7011)靠近所述检测池(701)的侧壁内侧的位置。3.根据权利要求2所述的中药热回流提取设备，其特征在于，所述浓缩器(8)包括：加热器(801)，与所述双联过滤器(6)连接，用于加热提取液；蒸发器(802)，与所述加热器(801)连接，用于将所述加热器(801)产生的蒸汽通入所述冷凝器(2)。4.根据权利要求3所述的中药热回流提取设备，其特征在于，所述加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗日康，黎焕弟，徐媛，杨雄，叶锦成，
申请(专利权)人：广东众生药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：