一种氢甲酰化催化剂、制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开一种氢甲酰化催化剂、及醋酸乙烯酯氢甲酰化制备线性醛的方法。所述配体结构通式为使用该配体制备的氢甲酰化催化剂，用于醋酸乙烯酯氢甲酰化制备3

【技术实现步骤摘要】
一种氢甲酰化催化剂、制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及氢甲酰化催化剂及其制备方法，还涉及其在催化醋酸乙烯酯氢甲酰化制备3
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乙酰氧基丙醛中的应用。

技术介绍

[0002]醋酸乙烯酯氢甲酰化
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水解法因其主要产物1,3
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丙二醇、1,2
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丙二醇均为重要化工原料且与其他杂质易精馏分离收到了广泛的关注，而获得高产率1,3
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丙二醇的关键点是醋酸乙烯酯氢甲酰化生成3
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乙酰氧基丙醛的过程。
[0003]专利US20070213558A1公开了一种以Co2(CO)8为催化剂，压力为7.6MPa，反应最低温度为120℃催化醋酸乙烯酯氢甲酰化的方法，但其线性产物3
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乙酰氧基丙醛的选择性较低；专利WO2011075905A1公开了一种以金属Co与Rh的络合物HRhCo3(CO)
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(PPh3)3为催化剂催化醋酸乙烯酯氢甲酰化
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水解的方法，虽反应条件温和，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氢甲酰化催化剂，所述催化剂具有如式I所示的结构：2.如权利要求1所述氢甲酰化催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)在溶剂a中，将2
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氨基菲与甲酸三乙酯在催化剂A的存在下加成反应生成M1(2)在溶剂b中催化剂丁基锂存在下，M1与二卤化物反应生成M2(3)在溶剂c中M2与Co2(CO)8经二(三甲基硅基)氨基钾催化反应生成催化剂
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，甲酸三乙酯的加入量为2
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氨基菲摩尔量的0.5
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1.0倍，优选为0.5
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0.6倍。4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，催化剂A为醋酸、草酸、甲酸中的一种，优选为醋酸；和/或，所述催化剂A的加入量为2
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氨基菲摩尔量的0.01
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0.05倍，优选为0.01
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0.03倍；和/或，所述溶剂a为乙醇、甲醇、丙醇中的一种，优选的为乙醇；和/或，所述溶剂a的用量为2
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氨基菲摩尔量的10.0
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15.0倍，优选为10.0
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12.0倍；和/或，反应温度为150℃
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200℃，优选为160
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170℃，反应时间为2.0
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4.0h，优选为2.5
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3.0h。5.如权利要求2
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4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述丁基锂的加入量为M1摩尔量的1.0
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2.0倍，优选为1.0
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1.2倍；和/或，所述二卤化物为二溴乙烷、二溴甲烷中的一种，优选的为二溴乙烷，加入量为M1摩尔量1.5
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2.0倍，优选为1.5
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【专利技术属性】
技术研发人员：路赟，许振成，刘超，何金同，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：