一种锂电池正极三元前驱体制备过程中控制晶体生长的方法技术

本发明专利技术公开了一种锂电池正极三元前驱体制备过程中通过加氧方式控制晶体生长的方法，是在合成反应阶段，当反应粒度达到2.0～2.5μm时，调节氮气流量、液面上方空气流量和液面下方空气流量，保持液面上方氧含量为10000～50000ppm，浓密机出清液的氧含量为1000～15000ppm，然后持续反应直至颗粒达到目标粒径3.3～4.0μm，本发明专利技术还在合成反应前期阶段的启釜底水中添加了一定的抗氧剂水合肼，本发明专利技术的方法能够得到一次颗粒细长状，孔隙分布较为均匀、大小均一的前驱体颗粒，且该条件下所制备的前驱体具备良好的循环性能，以及排除非计划中的氧化造成的负面影响，该方法的另一贡献是填补了空气氧化对前驱体形貌、孔隙、性能方面影响的研究空白。面影响的研究空白。面影响的研究空白。

【技术实现步骤摘要】
一种锂电池正极三元前驱体制备过程中控制晶体生长的方法


[0001]本专利技术涉及一种锂电池正极三元前驱体制备方法，尤其是涉及锂电池正极三元前驱体制备过程中通过加氧方式控制晶体生长的方法。

技术介绍

[0002]在锂电池正极三元前驱体的制备过程中，研究者往往会关注其氧化程度。不同的氧化程度可使前驱体内部主金属离子具备不同的价态，还可改变前驱体颗粒的微观形貌。目前前驱体制备阶段主要的氧化手段是在反应过程中加入氧化剂或通入空气、氧气、臭氧等。
[0003]对于高镍前驱体来说，强氧化剂KMnO4、KClO4、NaClO、Na2S2O8、(NH4)2S2O8以及H2O2常被研究者用于液相合成中，它们能在恰当的碱性溶液中将Ni
2+
氧化为Ni
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，获得NiOOH，而Ni
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可在高温结晶过程中避免Ni
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与Li
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之间的阳离子混排现象，从而提高材料性能。另外也有在正极烧结过程中，掺锂后进行流动氧气气氛高温烧结来获得Ni
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂电池正极三元前驱体制备过程中控制晶体生长的方法，其特征在于在合成反应阶段，当反应粒度达到2.0～2.5μm时，调节氮气流量、液面上方空气流量和液面下方空气流量，保持液面上方氧含量为10000～50000ppm，浓密机出清液的氧含量为1000～15000ppm，然后持续反应直至颗粒达到目标粒径3.3～4.0μm。2.根据权利要求1所述的锂电池正极三元前驱体制备过程中控制晶体生长的方法，其特征在于所述的氮气流量为1～1000L/h，液面上方空气流量为2～100L/h，液面下方空气流量为5～500L/h。3.根据权利要求1所述的锂电池正极三元前驱体制备过程中控制晶体生长的方法，其特征在于氮气流量∶液面上方空气流量∶液面下方空气流量的流量比为1～10∶1∶1～5。4.根据权利要求2所述的锂电池正极三元前驱体制备过程中控制晶体生长的方法，其特征在于液面上方的氧含量和浓密机出清液的氧含量比为3～10∶1。5.根据权利要求1所述的锂电池正极三元前驱体制备过程中控制晶体生长的方法，其特征在于在于氮气通入流量...

【专利技术属性】
技术研发人员：左美华，邢王燕，吕栋梁，阳锐，宋方亨，蒋雪平，杜先锋，孙宏，王承乔，王政强，
申请(专利权)人：宜宾锂宝新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：