基于气相沉积制备高品质低氧含量钛或钛合金粉末的方法技术

本发明专利技术属于钛及钛合金粉末制备技术领域，更具体地，涉及基于气相沉积制备高品质低氧含量钛或钛合金粉末的方法。通过将目标钛粉末或目标钛合金粉末在反应容器中加热，进行表面活化处理，得到活化处理后的粉末；将携带脱氧剂的惰性气体通入上述反应容器中，升温使得所述脱氧剂与所述活化处理后的粉末发生脱氧反应，冷却后破碎得到高品质、低氧含量的钛粉末或钛合金粉末。本发明专利技术提供的方法工艺流程短，操作方法简单，制备时间较短，不仅能够制备高品质低氧含量的钛粉末或钛合金粉末，满足制备高性能钛合金材料的基本要求，还能实现高氧钛合金粉末或3D打印用钛粉的循环再利用。粉末或3D打印用钛粉的循环再利用。粉末或3D打印用钛粉的循环再利用。

【技术实现步骤摘要】
基于气相沉积制备高品质低氧含量钛或钛合金粉末的方法


[0001]本专利技术属于钛及钛合金粉末制备
，更具体地，涉及基于气相沉积制备高品质低氧含量钛或钛合金粉末的方法。

技术介绍

[0002]钛及其合金具有比强度高、耐热性好、耐腐蚀等优点，在航空、航天、船舶及化工等领域内均有广泛的应用前景，但是传统的钛合金冶金工艺周期长、能耗大，导致钛合金价格较贵，因而阻碍其广泛应用。因此，制备高性能、低成本钛合金制件成了钛合金发展的一个关键问题。
[0003]粉末冶金成形和3D打印工艺是降低成本行之有效的方法。粉末冶金是一种由粉末压制烧结并直接成形零部件的工艺方法，而3D打印是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属通过逐层打印的方式来构造物体的技术。该类方法制备的零件接近近净成形，原材料的利用率几乎可以达到100％，明显降低了加工成本，提高了零部件的生产效率。原料钛粉作为该类方法的主要原料，是决定最终零件生产成本的关键环节。因此，开发一种低成本、低氧含量的钛合金粉末制备技术是降低钛合金生产成本的关键问题。
[0004]目前，钛合金粉末的制备方法主要有气雾化法、旋转电极法、氢化脱氢法、还原法等。其中氢化脱氢法利用氢的可逆合金化作用，以海绵钛为原料，通过生成脆性的氢化钛并将其破碎成粉末后脱氢，从而制得较小粒径的钛合金粉末，该方法对设备的真空度要求较高，在一定程度上增加了成本，且不能严格控制氧含量，不利于制备高性能的钛合金材料。专利文献(CN111185592A)采用TiCl2作为脱氧剂，将TiCl2与钛粉末混合均匀，经成形
‑
烧结获得高性能的钛制品。但TiCl2十分不稳定，遇空气中的水气即可迅速发生分解反应生成二氧化钛，在一定程度上会起到相反作用，且目前尚无商品化TiCl2产品，不利于该工艺的规模化生产。因此寻找一种低成本的脱氧剂，并开发一种便捷、快速制备高品质、低氧含量的钛或钛合金粉末的方法是制备高性能钛合金的重点和难点。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的缺陷，本专利技术提供了基于气相沉积制备高品质低氧含量钛或钛合金粉末的方法，解决了现有技术制备高品质、低氧含量的钛粉末或钛合金粉末的工艺复杂、工艺成本高、无法规模化生产等的技术问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了基于气相沉积制备高品质低氧含量钛或钛合金粉末的方法，包括以下步骤：
[0007](1)将目标钛粉末或目标钛合金粉末在反应容器中加热，进行表面活化处理，得到活化处理后的粉末；
[0008](2)将携带脱氧剂的惰性气体通入步骤(1)所述的反应容器中，升温使得所述脱氧剂与所述活化处理后的粉末发生脱氧反应，冷却后破碎得到高品质、低氧含量的钛粉末或钛合金粉末。
[0009]优选地，步骤(1)中所述目标钛粉末或所述目标钛合金粉末的粒度小于或等于200μm。
[0010]优选地，所述目标钛粉末包括3D打印钛粉、氢化脱氢钛粉和电解法还原钛粉中的一种或多种；所述目标钛合金粉末包括3D打印钛合金粉，优选地，所述3D打印钛合金粉包括TC4、TC16和TC17中的一种或多种。
[0011]优选地，步骤(1)中所述反应容器为真空烧结炉，包括管式炉、旋转管式炉和室式炉中的一种，所述反应容器的真空度为10
‑3～3
×
10
‑3Pa，所述加热具体为将所述反应容器加热至80～150℃，保温5h～24h。
[0012]优选地，步骤(1)中所述反应容器为旋转管式炉。
[0013]优选地，步骤(2)中所述脱氧剂为氯化亚砜和光气中的一种，所述惰性气体为氩气、氦气、氖气和氪气中的一种或多种。
[0014]优选地，所述目标钛粉末或所述目标钛合金粉末与所述脱氧剂的质量比为100:(1～10)。
[0015]优选地，步骤(2)中所述携带脱氧剂的惰性气体中脱氧剂的体积占比为1％～5％，所述携带脱氧剂的惰性气体的流速为0.5～2L/min。
[0016]优选地，步骤(2)中所述脱氧反应的具体条件为：温度为400～800℃，保温时间为0.5h～10h。
[0017]优选地，步骤(2)中所述破碎方法包括球磨、气流磨和机械破碎中的一种。
[0018]总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下
[0019]有益效果：
[0020](1)本专利技术提出的基于气相沉积制备高品质低氧含量钛或钛合金粉末的方法，通过将目标钛粉末或钛合金粉末在反应容器中加热，进行表面活化处理得到活化处理后的粉末，并使携带脱氧剂的惰性气体通入上述反应容器中，加热使得所述脱氧剂与所述活化处理后的粉末发生脱氧反应，冷却后破碎得到高品质低氧含量钛或钛合金粉末。该方法的工艺流程短，操作方法简单，制备时间较短，从实验结果来看，处理前后钛粉末或钛合金粉末氧含量明显降低，能够制备高品质低氧含量的钛或钛合金粉末，满足制备高性能钛合金材料的基本要求。此外，还能实现高氧钛合金粉末或3D打印用钛粉的循环再利用，在航空航天、船舶、化工、汽车、轨道交通和国防等领域具有较好的应用前景。
[0021](2)本专利技术利用基于气相沉积制备高品质低氧含量钛或钛合金粉末的方法制备低氧含量钛粉末或钛合金粉末，无需使用特殊的还原剂Ca、Mg等，也无需经过酸洗和水洗等工艺，不仅避免了还原剂对钛合金粉末的污染，以及被氧、氢、氮等杂质元素进一步污染的可能性，还保持了粉末的原始形态，其中实施例制备的低氧含量钛粉末的分散度高，低氧含量钛合金球形粉末的形貌保持完好。
[0022](3)本专利技术优选实施例中采用氯化亚砜作为脱氧剂，显著降低目标钛粉末或目标钛合金粉末的氧含量，氯化亚砜的成本低廉，可以规模化采购，能够降低制备低氧含量钛粉末或钛合金粉末的生产成本，利于工艺的规模化生产。
附图说明
[0023]图1为本专利技术高品质低氧含量钛或钛合金粉末制备工艺流程图。
[0024]图2为本专利技术实施例1制备的低氧含量氢化脱氢钛粉的扫描电镜图。
[0025]图3为本专利技术实施例2制备的低氧含量3D打印钛合金Ti6Al4V球形粉的扫描电镜图。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0027]钛及钛合金具有强度高、密度小，机械性能好，韧性和抗蚀性能优异等优点，但由于钛及钛合金粉末活性高，极易氧化，粉末中过高氧含量会严重影响材料的性能，导致高性能钛合金的生产成本升高。目前市售氢化脱氢钛粉末的氧含量在2500～5000ppm左右，价格在70～200元/kg，氧含量在1000～2000ppm的高纯钛粉价格均在300元/Kg以上。本专利技术所述高品质低氧含量钛或钛合金粉末为氧含量小于或等于2000ppm的钛或钛合金粉末。本专利技术提供的实施例利用基于气相沉积制备高品质低氧含量钛或钛合金粉末的方法，能够将氧含量为3100ppm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于气相沉积制备高品质低氧含量钛或钛合金粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将目标钛粉末或目标钛合金粉末在反应容器中加热，进行表面活化处理，得到活化处理后的粉末；(2)将脱氧剂与惰性气体混合，使携带脱氧剂的惰性气体通入步骤(1)所述的反应容器中，升温使得所述脱氧剂与所述活化处理后的粉末发生脱氧反应，冷却后破碎得到高品质、低氧含量的钛粉末或钛合金粉末。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述目标钛粉末或所述目标钛合金粉末的粒度小于或等于200μm。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述目标钛粉末包括3D打印球形钛粉、氢化脱氢钛粉和电解法还原钛粉中的一种或多种；所述目标钛合金粉末包括3D打印钛合金球形粉，优选地，所述3D打印钛合金球形粉包括TC4、TC16和TC17中的一种或多种。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应容器为真空烧结炉，包括管式炉、旋转管式炉和室式炉中的一种，所述反应容器的真空度为10
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李元元，李冬冬，张玉苹，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：