巯基官能化丝瓜络制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种巯基官能化丝瓜络制备方法及应用技术，特征是：在具塞的三角瓶中，按质量百分比加入巯基乙酸，四氢呋喃，碱化的丝瓜络，浓硫酸，加塞，于４０℃恒温放置４８ｈ，然后用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在３５℃烘箱中干燥，获得的巯基官能化丝瓜络对金属离子的吸附量大，具有巯基特性，可直接对水体中各种金属离子的吸附和洗脱，吸附效率高，吸附的速度快，选择性强，解吸性能好，有良好的物理化学稳定性和优异的机械稳定性，能够在较宽的酸碱范围内使用，同时巯基官能化丝瓜络具有再生能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及水体系中金属离子的吸附剂的制备方法与应用技术，特别涉及一种巯基官能 化丝瓜络制备方法及应用技术。
技术介绍
国内丝瓜络作为吸附剂在金属离子吸附中的应用，申请号为200810034734.6的专利中公 开了丝瓜络对多种金属离子吸附性能及丝瓜络作为吸附剂在金属离子吸附中的应用，其中丝 瓜络对Cu2+和Zn2+的脱附率均在40X左右，丝瓜络对Cu2+的吸附量分别为0.16mmol/g，对Zr^的 吸附量约为0.39mmol/g，在pH为l的体系中，脱附率分别为46%、 47%;在申请号为 200810034735. O的专利中公开了丝瓜络的碱化改性方法及其应用，其权利要求为l. 一种丝瓜 络的碱化改性方法，其特征在于该方法的具有步骤为将丝瓜络与浸没在重量百分浓度为8 50 X的NaOH的乙醇溶液中，在25 80。C下搅拌反应l 48h，然后回流反应0.5 3h;冷却后用去离 子水洗涤至pH值为7，抽滤后在70'C下烘干，得到碱化改性的丝瓜络。2. —种丝瓜络的碱化改 性方法，其特征在于该方法的具有步骤为将丝瓜络与浸没在重量百分浓度为8 50X的NaOH 的乙醇溶液中，在25 8(TC下搅拌反应l 48h，然后用500 700w微波间歇辐射l 10min，间隔 时间为l 10min;再将该混合体系回流0.5 3h，冷却后用去离子水洗涤至pH值为7，抽滤后在 7(TC下烘干，得到碱化改性的丝瓜络。3. —种根据权利要求1或2所述的方法制备的碱化改性 的丝瓜络作为吸附剂在金属离子吸附中的应用，其中碱处理丝瓜络对Z^的吸附量较Cu2+高，且 吸附量差距较大，经原子吸收定量分析，丝瓜络对Cu"的吸附量约为7 8mg/g，对Zn2+的吸附量 约为21 22mg/g;在申请号为200810034737. X的专利中公开了醚化丝瓜络的制备方法及其在金 属离子吸附中的应用，其权利要求为l.一种丝瓜络粉末的制各方法，其特征在于该方法具有 以下工艺步骤a.碱预处理将天然材料丝瓜络与适量的重量百分浓度为8 50W的NaOH乙醇 溶液相混合，形成碱性混合体系，然后在25 80'C下碱化l 48h;混合体系在8(TC恒温水浴中 回流0.5 3h，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤后在70'C下烘干，得到碱处理丝瓜络；b. 醚化丝瓜络制备将步骤a的碱处理丝瓜络，用适量的重量百分浓度为8X的NaOH溶液充分浸 润于三颈烧瓶中，逐渐滴加一氯乙酸的醇溶液， 一氯乙酸与碱处理丝瓜络的摩尔比为3:1 10: 1，在50 100'C下反应l 24h,冷却至室温，抽滤，弃去反应液，用去离子水洗涤3 5次，洗涤 至中性，在7(TC下烘干，得到醚化丝瓜络。2.—种醚化丝瓜络的制备方法，其特征在于该方 法具有以下工艺步骤a.碱预处理将天然材料丝瓜络与适量的重量百分浓度为8 50W的NaOH 乙醇溶液相混合，形成碱性混合体系，然后用500 700W微波间歇辐射l 10min;混合体系在80 。C恒温水浴中回流0.5 3h，冷却后用去离子水洗涤至中性，抽滤后在7(TC下烘干，得到碱处 理丝瓜络；b.醚化丝瓜络制备将步骤a的碱处理丝瓜络，用适量的重量百分浓度为8X的NaOH 溶液充分浸润于三颈烧瓶中，逐渐滴加一氯乙酸的醇溶液， 一氯乙酸与碱处理丝瓜络的摩尔 比为3:1 10:1，在50 100'C下反应l 24h，冷却至室温，抽滤，弃去反应液，用去离子水洗涤3~5次，洗涤至中性，在70'C下烘干，得到醚化丝瓜络。3.按权利要求1或权利要求2方法制备 的醚化丝瓜络在金属离子吸附中的应用，其中醚化丝瓜络对F^+的最大吸附量为27.4rag/g。对 Zn2+的最大吸附量为36.3mg/g。国外对丝瓜络化学改性和吸附性能也有研究，Nasreen等研究了采用丝瓜络为固定化载 体，附着对金属离子有特殊吸附功能的微球藻，用以处理含CcP污水，通过静态和动态的吸 附实验，结果表明采用未固载的小球藻吸附容量为33.5mg/g，而固载后的为39.2mg/g， Cd2+ 的动态最大吸附容量可达192mg/g。以上采用丝瓜络或丝瓜络化学改性获取的水体系中金属离子的吸附剂的吸附量较小。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种巯基官能化丝瓜络制备方法，主要使获取的巯基官能化丝 瓜络作为水体系中金属离子的吸附剂的吸附量更大。一种巯基官能化丝瓜络制备方法，特点是在具塞的三角瓶中，按如下组成质量百分比 加入，巯基乙酸38~48%，四氢呋喃30~40%，碱化的丝瓜络18~25%，浓硫酸0.15~0.3%， 加塞，于40。C恒温放置48h,然后用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇 洗涤后，放在35'C烘箱中干燥，得到巯基官能化丝瓜络。一种巯基官能化丝瓜络制备方法，特点是在具塞的三角瓶中，按如下组成质量百分比 加入，巯基乙酸38~48%，四氢呋喃30~40%，碱化的丝瓜络18~25%,浓硫酸0.15~0.3%， 加塞，于7(TC下，搅拌下回流2 3h，然后用去离子水洗涤、抽滤、至滤液呈中性为止，用少 量乙醇洗涤后，放在35。C烘箱中干燥，得到巯基官能化丝瓜络。本专利技术的另一目的是提供一种巯基官能化丝瓜络作为吸附剂在水体系中金属离子吸附中 的应用，特点为将制备好的巯基官能化丝瓜络用去离子水浸泡6h，按静态法吸附。还可以将制备好的巯基官能化丝瓜络用去离子水浸泡6h，按动态法吸附。本专利技术的有益效果是获得的巯基官能化丝瓜络对Cf+的吸附容量可高达226mg/g，最 高吸附率可达99.5y。，对F^+的最大吸附量为30.12mg/g,对Zn2+的最大吸附量为41.81mg/g，对 012+的最大吸附量为29.26mg/g，具有巯基特性，可直接对水体中各种金属离子的吸附和洗脱， 吸附效率高，吸附的速度快，选择性强，解吸性能好，有良好的物理化学稳定性和优异的机 械稳定性，能够在较宽的酸碱范围内使用，同时巯基官能化丝瓜络具有再生能力。 具体实施例方式实施例1(1) 丝瓜络预处理丝瓜络来源于丝瓜果实，通过去皮去核而得到，将丝瓜络剪成小 块清水洗净，真空干燥后进行粉碎，用80目的筛子过筛；(2) 将粉碎的丝瓜络按总质量的50%,用浓度为1. 5mol/L的NaOH溶液和20%乙醇溶 液混合浸没共沸2h，在共沸期间不断加入NaOH溶液和乙醇混合液，以保持溶液体积恒定， 冷却后用去离子水洗涤至pH为7，抽滤后在6(TC下烘干，得到碱化的丝瓜络。(3) 在具塞的三角瓶中，加入20mL巯基乙酸(滤除沉淀)和16mL四氢呋喃，加两滴 浓硫酸，混匀，加入10g己经碱化的丝瓜络，加塞，于4(TC恒温放置48h，然后用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在35。C烘箱中干燥，在避光的干燥 器中保存，获得巯基官能化丝瓜络。其中碱化的丝瓜络可以是碱处理丝瓜络或碱化改性的丝 瓜络。实施例2(1) 丝瓜络预处理丝瓜络来源于丝瓜果实，通过去皮去核而得到，将丝瓜络剪成小块清水洗净，真空干燥后进行粉碎，用80目的筛子过筛；(2) 将粉碎的丝瓜络按总质量的50%,用浓度为1.5mol/L的NaOH溶液和20%乙醇溶液 混合浸没共沸lh，在共沸期间不断加入NaOH溶液和乙醇混合液，以保持溶液体积本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种巯基官能化丝瓜络制备方法，其特征是：在具塞的三角瓶中，按如下组成质量百分比加入，巯基乙酸：３８～４８％，四氢呋喃：３０～４０％，碱化的丝瓜络：１８～２５％，浓硫酸：０．１５～０．３％，加塞，于４０℃恒温放置４８ｈ，然后用去离子水洗涤、抽滤，至滤液呈中性为止，用少量乙醇洗涤后，放在３５℃烘箱中干燥，得到巯基官能化丝瓜络。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李慧芝，许崇娟，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]