一种耐高温耐辐照密封橡胶及其制备方法技术

本案涉及一种耐高温耐辐照密封橡胶及其制备方法，以苯基硅橡胶为橡胶基体，氧化铈为热稳定剂，甲基丙烯酸铅作为功能填料，二苯基硅二醇、白炭黑、六甲基二硅氮烷、KH550、二苯基二甲氧基硅烷和DCP等助剂作为橡胶配方，经过密炼，高温处理、硫化和二段硫化制得最终成品。甲基丙烯酸铅既可以作为辅助交联剂，与苯基硅橡胶发生交联反应提高橡胶的耐热性，又可作为屏蔽辐射的功能填料，通过光电效应减少射线对材料的辐射损伤，从而延长其使用寿命，起到耐辐射的作用；本发明专利技术操作简单，制得的耐高温耐辐射橡胶综合性能优异，可长期在核工业中作为耐辐照密封圈使用。耐辐照密封圈使用。耐辐照密封圈使用。

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温耐辐照密封橡胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及橡胶制备
，具体涉及一种耐高温那辐照密封橡胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]硅橡胶(甲基乙烯基硅橡胶)是以Si
‑
O
‑
Si链节为主链，以有机基团为侧链的线性聚合物，是一种典型的半有机半无机聚合物，既具有有机高分子材料的易加工性，又具有无机高分子的耐热性。由于硅橡胶主链结构的特殊性，Si
‑
O之间较大的键能使其不易被高温破坏，苯基的引入使硅橡胶耐高温性能进一步增强。因此苯基硅橡胶经常被用作耐烧蚀、耐热老化或耐辐射部位的密封圈、垫、管材和棒材等。但在核工业领域的某些极端工况下，要求橡胶材料具有耐高低温性能、耐辐照性能等，传统的甲基乙烯基硅橡胶不能满足需求。
[0003]现有技术生产的苯基硅橡胶对其耐热和耐辐照的改性主要是为了提高其在航天、化工、电力和核工业等领域的使用寿命，在实际使用工况下，为了提高橡胶的耐热性能，一般会通过添加热稳定剂对其进行改性，关于硅橡胶的改性，申请人詹学贵曾报道过，利用不同金属氧化物作为热稳定剂，成功制备出耐高温的硅橡胶，材料在350℃下具有较好的耐高温特性；申请人许其军针对添加金属氧化物的硅橡胶制备中存在的问题，解决了CeO2与硅橡胶相容性差，成功制备出供一种耐高温硅橡胶密封圈。虽然对硅橡胶热改性的研究较多，但对其进行耐辐照改性却少有报道，且目前没有一种橡胶可完全满足高温高辐照剂量的工况环境使用，因此研究一种耐高温同时耐辐射的材料迫在眉睫。
专利技术内容
[0004]针对现有技术中的不足之处，本专利技术选用苯基硅橡胶作为基体，此橡胶本身具有良好的耐高温耐辐射性能，通过加入氧化铈(CeO2)作为热稳定剂，并选用甲基丙烯酸铅(Pb(MAA)2)作为耐辐射助剂，采用共混的方式制备出一种新型的耐高温防辐射橡胶，极大限度的延长了橡胶在高温辐射环境下的使用寿命。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种耐高温耐辐照密封橡胶的制备方法，包括如下步骤：
[0007]1)密炼机密炼：
[0008]设置密炼温度为120
±
1℃，转速30
±
3r/min，将苯基硅橡胶放入，密炼2min；然后分批加入氧化铈、二苯基硅二醇、甲基丙烯酸铅，密炼5min；
[0009]将滴有二苯基二甲氧基硅烷、KH550和六甲基二硅氮烷滴的白炭黑全部加入密炼机，密炼5min，取出混炼胶；
[0010]2)高温处理：
[0011]将混炼胶放入开炼机出片，放入烘箱150
±
1℃处理1h；
[0012]3)硫化：
[0013]将步骤2)处理后的混炼胶剪成块状重新放入密炼机，加入硫化剂DCP在60
±
1℃密
炼5min；密炼结束后放置24h后进行硫化；然后将混炼胶在平板硫化仪上进行一段硫化，硫化温度为175
±
1℃，硫化时间15min；
[0014]4)二段硫化：
[0015]将一段硫化完的成品进行二段硫化，硫化条件为阶段升温，0
‑
100℃硫化1h，100
‑
150℃硫化1h，150
‑
200℃硫化4h，得到最终成片，即耐高温耐辐照密封橡胶。
[0016]进一步地，各原料重量份数分别为：苯基硅橡胶100份、氧化铈5
‑
10份、二苯基硅二醇3
‑
5份、二苯基二甲基硅烷2
‑
6份、KH550 1
‑
3份、六甲基二硅氮烷4
‑
6份、白炭黑50份、硫化剂DCP 1
‑
5份、甲基丙烯酸铅10
‑
30份。
[0017]本专利技术进一步提供一种如上所述的制备方法制得的耐高温耐辐照密封橡胶。
[0018]本专利技术的有益效果是：
[0019]1、本专利技术以苯基硅橡胶作为基体材料，添加Pb(MAA)2填料，在辐照环境下可进一步提高苯基硅橡胶的交联度，并且具有一定的屏蔽作用，可延长材料在辐射环境下的使用寿命；
[0020]2、为了提高材料的耐热性能，通过添加氧化铈作为热稳定剂，加入耐热添加剂可以阻止侧甲基的氧化，从而达到提高硅橡胶耐热性能的目的，可大大提高硅橡胶的耐热性能；
[0021]3、本专利技术操作简单，制得的耐高温耐辐射橡胶综合性能优异，可长期在核工业中作为耐辐照密封圈使用。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1为实施例1
‑
6制得的样品的热重测试图。
具体实施方式
[0024]下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]此外，下面所描述的本专利技术不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
[0026]实施例：一种耐高温耐辐照密封橡胶的制备方法，包括如下步骤：
[0027]1)密炼机密炼：
[0028]设置密炼温度为120
±
1℃，转速30
±
3r/min，将苯基硅橡胶放入，密炼2min；然后分批加入氧化铈、二苯基硅二醇、甲基丙烯酸铅，密炼5min；
[0029]将滴有二苯基二甲氧基硅烷、KH550和六甲基二硅氮烷滴的白炭黑全部加入密炼机，密炼5min，取出混炼胶；
[0030]2)高温处理：
[0031]将混炼胶放入开炼机出片，放入烘箱150
±
1℃处理1h；
[0032]3)硫化：
[0033]将步骤2)处理后的混炼胶剪成块状重新放入密炼机，加入硫化剂DCP在60
±
1℃密炼5min；密炼结束后放置24h后进行硫化；然后将混炼胶在平板硫化仪上进行一段硫化，硫化温度为175
±
1℃，硫化时间15min；
[0034]4)二段硫化：
[0035]将一段硫化完的成品进行二段硫化，硫化条件为阶段升温，0
‑
100℃硫化1h，100
‑
150℃硫化1h，150
‑
200℃硫化4h，得到最终成片，即耐高温耐辐照密封橡胶。
[0036]上述步骤中各原料重量份数分别为：苯基硅橡胶100份、氧化铈5
‑
10份、二苯基硅二醇3
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温耐辐照密封橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)密炼机密炼：设置密炼温度为120
±
1℃，转速30
±
3r/min，将苯基硅橡胶放入，密炼2min；然后分批加入氧化铈、二苯基硅二醇、甲基丙烯酸铅，密炼5min；将滴有二苯基二甲氧基硅烷、KH550和六甲基二硅氮烷滴的白炭黑全部加入密炼机，密炼5min，取出混炼胶；2)高温处理：将混炼胶放入开炼机出片，放入烘箱150
±
1℃处理1h；3)硫化：将步骤2)处理后的混炼胶剪成块状重新放入密炼机，加入硫化剂DCP在60
±
1℃密炼5min；密炼结束后放置24h后进行硫化；然后将混炼胶在平板硫化仪上进行一段硫化，硫化温度为175
±
1℃，硫化时间15min；4)二段硫化：将一段硫化完的成品...

【专利技术属性】
技术研发人员：王春宏，张悦，张明，张荣发，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：