一种茶碱钠盐杂质的分离提纯方法技术

本申请公开了一种茶碱钠盐杂质的分离提纯方法。该方法包括：茶碱钠盐中加入提取剂，通过搅拌提取、抽滤得到萃取相；将得到的萃取相通过旋转蒸发仪蒸干，将蒸干后的固体用甲醇或乙腈复溶，过滤得到溶液；将所得溶液进液相制备色谱进行分离，收集目标馏分，经过复溶、旋蒸、烘干去除流动相后，得到目标杂质；对目标杂质进行核磁和质谱分析，确定目标杂质的结构。本申请实施例可以分离提纯茶碱钠盐成品中含量不到1.0％的未知杂质，并对其进行定位分析，然后对其进行结构确证，解决了无法与市面上已知茶碱钠盐杂质进行定位分析的难题。知茶碱钠盐杂质进行定位分析的难题。

【技术实现步骤摘要】
一种茶碱钠盐杂质的分离提纯方法


[0001]本申请涉及药物合成
，具体涉及一种茶碱钠盐杂质的分离提纯方法。

技术介绍

[0002]茶碱钠盐钠盐简称茶碱钠盐钠(化学名称为1,3
‑
二甲基黄嘌呤钠盐，CAS编号为3485
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82
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3)是生产咖啡因、茶碱的重要中间体同时，茶碱钠盐钠具有扩张冠状动脉、强心、利尿、刺激中枢神经系统、放松平滑肌等作用。还可用于治疗支气管炎、肺气肿、支气管哮喘、心源性呼吸困难等症状。该物质外观为白色结晶性粉末，无嗅味，溶于水，不溶于乙醇。近年来，茶碱钠盐钠盐在医药领域得到广泛的应用。
[0003][0004]茶碱钠盐合成路线，茶碱钠盐通常是由氰乙酸和二甲脲经缩合、环化得到1,3
‑
二甲基
‑4‑
亚胺脲，再经亚硝化还原甲酰化得到6
‑
氨基
‑5‑
甲氨基
‑
1,3
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二甲基尿嘧啶，然后在强碱性环境下与氢氧化钠环化然后经冷却结晶、离心分离、干燥得到产品。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种茶碱钠盐杂质的分离提纯方法，其特征在于，包括步骤：茶碱钠盐中加入提取剂，通过搅拌提取、抽滤得到萃取相；将得到的萃取相通过旋转蒸发仪蒸干，将蒸干后的固体用甲醇或乙腈复溶，过滤得到溶液；将所得溶液进液相制备色谱进行分离，收集目标馏分，经过复溶、旋蒸、烘干去除流动相后，得到目标杂质；对目标杂质进行核磁和质谱分析，确定目标杂质的结构。2.如权利要求1所述的茶碱钠盐杂质的分离提纯方法，其特征在于，所述提取剂为乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯中的一种。3.如权利要求1所述的茶碱钠盐杂质的分离提纯方法，其特征在于，所述茶碱钠盐中加入提取剂时，钠盐：提取剂的质量比为1:2至1:20。4.如权利要求1所述的茶碱钠盐杂质的分离提纯方法，其特征在于，所述茶碱钠盐中加入提取剂，通过搅拌提取、抽滤得到萃取相步骤中，搅拌提取的时间为30分钟到4小时；提取温度为10
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50℃。5.如权利要求1所述的茶碱钠盐杂质的分离提纯方法，其特征在于，所述将蒸干后的固体用甲醇或乙腈复溶，过滤得到溶液步骤中，包括：将蒸干后的固体加入甲醇或乙腈；使用超声波复溶；将所得到的溶液经过滤膜过滤后得到溶液。6.如权利要求1所述的茶碱钠盐杂质的分离提纯方法，其特征在于，所述将所得溶液进液相制备色谱进行分离，收集目标馏分步骤，包括：将所得溶液进液相制备色谱进行分离，通过液相制备色谱确定目标馏分出峰时间，收集指定出峰时间的目标馏分。7.如权利要求6所述的茶碱钠盐杂质的分离提纯方法，其特征在于，所述液相制备色谱的流动相为甲醇和水或者乙腈和水；所述流动相中的甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：周波，岳金彩，孔令启，杨莉，姜祯，于鹏，程明，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：