一种聚芳醚酮水分散液及碳纤维/聚芳醚酮单向带的制备方法技术

本发明专利技术属于复合材料技术领域，具体涉及一种聚芳醚酮水分散液及碳纤维/聚芳醚酮单向带的制备方法。其中聚芳醚酮水分散液制备方法如下：将无定形聚芳醚腈酮树脂溶于二氯甲烷，与含有乳化剂、偶联剂、消泡剂的去离子水共混分散，并通过加热去除二氯甲烷制得甲分散液。将聚芳醚酮细粉、增稠剂、润湿剂与去离子水共混分散制得乙分散液，最后将甲、乙分散液高速混合均匀得到聚芳醚酮水分散液。碳纤维经过展纱被聚芳醚酮水分散液浸润，高温烘干，热压定型，冷却收卷得到碳纤维/聚芳醚酮复合材料单向带。本发明专利技术的聚芳醚酮水分散液静置稳定性良好，绿色环保，且能够充分浸润碳纤维丝束，复合材料界面性能良好。材料界面性能良好。

【技术实现步骤摘要】
一种聚芳醚酮水分散液及碳纤维/聚芳醚酮单向带的制备方法


[0001]本专利技术属于复合材料
，具体涉及一种聚芳醚酮水分散液及碳纤维/聚芳醚酮单向带的制备方法。

技术介绍

[0002]热塑性复合材料相比于热固性复合材料具有抗冲击、成型时间短、可回收、抗疲劳等突出优势，在大飞机上的用量逐年提升。对于PEEK等具有高熔体粘度的树脂，目前国外多采用粉末湿法制备预浸料，环保高效，生产效率高，但是工艺难度大。CN 111057346 B公布了一种碳纤维增强的PEEK单向带及其制备方法，采用的粉末悬浮液的方法，但是悬浮液添加的助剂过多，会导致预浸料孔隙率较高。CN 114456539A公布了一种高固含量聚醚醚酮水悬浮液及复合纤维的制备方法，聚醚醚酮水悬浮液静置稳定性良好，且能够在碳纤维表面均匀涂覆形成复合纤维，但是涂覆次数过多，很难连续生产。

技术实现思路

[0003]为了解决现有技术的问题，本专利技术提供一种聚芳醚酮水分散液及碳纤维/聚芳醚酮单向带的制备方法。
[0004]一种聚芳醚酮水分散液的制备方法，包括如下步骤：
[0005](1)将无定形聚芳醚腈酮树脂溶于二氯甲烷，与含有乳化剂、硅烷偶联剂、有机硅消泡剂的水共混分散0.5～1.5h，并通过加热去除二氯甲烷制得甲分散液；其中，甲分散液中无定形聚芳醚腈酮树脂的质量分数为为4～10％，乳化剂的质量分数为0.8～2％，硅烷偶联剂的质量分数为0.05～0.2％，有机硅消泡剂的质量分数为0.01～0.1％；
[0006](2)将聚芳醚酮树脂细粉、增稠剂、润湿剂与水共混分散0.5～1h制得乙分散液；其中，乙分散液中聚芳醚酮树脂细粉的质量分数为20～40％，增稠剂的质量分数为2～8％，润湿剂的质量分数为0.5～1％；
[0007]细粉(3)将甲分散液与乙分散液经3000～6000rpm高速混合均匀得到聚芳醚酮水分散液；其中，所述甲分散液与乙分散液的体积比为1:2～5；
[0008]所述无定形聚芳醚腈酮树脂为如下结构：
[0009]其中Ar为：中的一种或两种；
[0010]所述聚芳醚酮树脂为如下结构：
[0011]其中Ar1为中的一种；
[0012]所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种；
[0013]所述增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、卡波姆中的一种或几种；
[0014]所述润湿剂为BYK349、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇中的一种或几种。
[0015]细粉基于以上技术方案，优选的，所述无定形聚芳醚腈酮树脂的数均分子量为5000～30000。
[0016]基于以上技术方案，优选的，所述聚芳醚酮树脂的熔融指数为20～80g/10min(380℃，10kg)。
[0017]基于以上技术方案，优选的，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH602中的一种或几种，所述有机硅消泡剂为有机硅消泡剂为BYK
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024，AFE
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3168中的一种。
[0018]基于以上技术方案，优选的，步骤(1)中，所述无定形聚芳醚腈酮树脂与二氯甲烷的质量比为5～15：85～95；加热去除二氯甲烷的条件为：30～40℃，1h～2h。
[0019]基于以上技术方案，优选的，所述甲分散液的粒径D50≤250nm；聚芳醚酮树脂细粉D50≤30μm。
[0020]一种碳纤维/聚芳醚酮单向带的制备方法，包括如下步骤：
[0021]将碳纤维束经过展纱后，被上述的聚芳醚酮水分散液浸润，高温烘干水分并使树脂熔融，热压定型，冷却收卷，得到碳纤维/聚芳醚酮复合材料单向带。
[0022]基于以上技术方案，优选的，所述高温烘干的温度为150～400℃；热压定型的温度为300～350℃，压力0.5～2MPa，时间1～3s；收卷速度为0.6～3m/min。
[0023]基于以上技术方案，优选的，所述碳纤维丝束为3～24k；所述碳纤维/聚芳醚酮复合材料单向带中碳纤维的质量分数为60～70％。
[0024]基于以上技术方案，优选的，所述碳纤维束经过展纱后，先进行300～400℃高温去浆，再被上述的聚芳醚酮水分散液浸润；高温烘干后的碳纤维束先升温到350～400℃使树脂熔融，再进行热压定型；即所述碳纤维/聚芳醚酮单向带的制备方法，具体步骤如下：将碳纤维束经过展纱后，高温去浆，之后被上述的聚芳醚酮水分散液浸润，高温烘干，先升温到使树脂熔融，热压定型，冷却收卷，得到碳纤维/聚芳醚酮复合材料单向带。
[0025]本专利技术的有益效果：本专利技术提供的一种聚芳醚酮水分散液及碳纤维/聚芳醚酮单向带的制备方法。获得了静置稳定良好、绿色环保的聚芳醚酮水分散液，引入无定形聚芳醚腈酮树脂，通过相反转法制备的乳液具有更小的粒径，便于渗入纤维丝束内部，能够充分浸润纤维，且绿色环保。无定形聚芳醚腈酮树脂在相对较低温度下即可熔融，起到粘接聚芳醚酮细粉的作用，可实现一次涂覆成型。另外，氰基可提高树脂与纤维的相互作用，同时相似结构的聚芳醚腈酮树脂与聚芳醚酮树脂具有良好的相容性，进一步改善界面性能，复合材料单向带的界面性能和力学性能良好。
附图说明
[0026]图1为实施例1制备的聚芳醚酮水分散液。
[0027]图2为实施例1甲分散液的平均粒径。
[0028]图3为实施例1乙分散液的平均粒径。
具体实施方式
[0029]下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。
[0030]实施例1
[0031]将5g无定形聚芳醚腈酮树脂溶于95g二氯甲烷，与含有0.8g十二烷基苯磺酸钠、0.1g KH550、0.05g BYK
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024的去离子水，2000rpm共混分散1h，后30℃搅拌1.5h去除二氯甲烷制得甲分散液，无定形聚芳醚腈酮树脂的质量分数为4％，乳液粒径D50为95nm。将聚芳醚酮树脂细粉(D50为17μm)20g、2g羟甲基纤维素、0.5gBYK349与去离子水在2000rpm共混分散0.5h制得乙分散液，聚芳醚酮树脂细粉的质量分数为为30％。最后将体积比为1:2的甲、乙分散液经5000rpm高速混合1h得到聚芳醚酮水分散液。
[0032]T700
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12K碳纤维丝束经过展纱、400℃高温去浆2min、在30℃下经过聚芳醚酮水分散液浸润4min，150℃10min烘干水分，继续升温到400℃、10min使树脂熔融，在350℃、1MPa、2s的条件下辊压定型，冷却、以0.5m/min速度收卷得到碳纤维/聚芳醚酮复合材料单向带，碳纤维的质量分数为65％。单向带拉伸强度达到2037MPa。单向带按照国标GB/T3357测试，复合材料层间剪切强度为110MPa。
[0033]所述无定形聚芳醚腈酮树脂结构为：
[0034]m:n＝7:3，分子量为3000。
[0035]聚芳醚酮树脂结构为：
[0036本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚芳醚酮水分散液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将无定形聚芳醚腈酮树脂溶于二氯甲烷，与含有乳化剂、硅烷偶联剂、有机硅消泡剂的水共混分散0.5～1.5h，并通过加热去除二氯甲烷制得甲分散液；其中，甲分散液中无定形聚芳醚腈酮树脂的质量分数为为4～10％，乳化剂的质量分数为0.8～2％，硅烷偶联剂的质量分数为0.05～0.2％，有机硅消泡剂的质量分数为0.01～0.1％；(2)将聚芳醚酮树脂细粉、增稠剂、润湿剂与水共混分散0.5～1h制得乙分散液；其中，乙分散液中聚芳醚酮树脂细粉的质量分数为20～40％，增稠剂的质量分数为2～8％，润湿剂的质量分数为0.5～1％；(3)将甲分散液与乙分散液混合均匀得到聚芳醚酮水分散液；其中，所述甲分散液与乙分散液的体积比为1:2～5；所述无定形聚芳醚腈酮树脂为如下结构：其中Ar为：中的一种或两种；所述聚芳醚酮树脂细粉为如下结构：其中Ar1为中的一种；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种；所述增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、卡波姆中的一种或几种；所述润湿剂为BYK349、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无定形聚芳醚腈酮树脂的数均分子量为5000～30000。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚芳醚酮树脂细粉的熔融指数为20～80g/10min(380℃，10kg)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：周光远，张兴迪，王红华，王志鹏，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：