一种连续化生产装置、二芳基氯代磷酸酯的连续化制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及一种连续化生产装置、二芳基氯代磷酸酯的连续化制备方法。本发明专利技术提供的装置包括两段反应体系，通过设置两段反应体系，在不同温度下进行合成芳基二氯代磷酸酯的酯化反应和合成二芳基氯代磷酸酯的酯化反应，能够精确控制不同步骤反应的条件从而减少三芳基磷酸酯副产物的生成，提高二芳基氯代磷酸酯的纯度。同时本发明专利技术提供的装置包括多级串联的反应单元，能够延长反应物料在反应器中的停留时间，保证物料的转化率；在合成过程中，能够通过刮板薄膜反应器将生成的氯化氢及时除去，进一步促进反应进行，提高二芳基氯代磷酸酯的收率和纯度。提高二芳基氯代磷酸酯的收率和纯度。提高二芳基氯代磷酸酯的收率和纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种连续化生产装置、二芳基氯代磷酸酯的连续化制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种连续化生产装置、二芳基氯代磷酸酯的连续化制备方法。

技术介绍

[0002]二芳基氯代磷酸酯具有较低挥发性和良好热稳定性，是一种合成阻燃剂的中间体，具有(I)所示结构，其中，R1和R2分别为碳原子数为1～5的烷基，R3为碳原子数为1～5的烷基。
[0003][0004]芳香族二磷酸酯是合成二芳基氯代磷酸酯的中间体，具有(II)所示结构，其中R1和R2分别为碳原子数为1～5的烷基，R3和R4分别为碳原子数为1～5的烷基，Y为
‑
CH2‑
、
‑
C(CH3)2‑
、
‑
S
‑
、
‑
SO2‑
、
‑
O
‑
、
‑
CO
‑
或
‑
N＝N
‑
，k为0或1，m为0～4的整数。
[0005][0006]目前主要通过间歇合成本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化生产装置，包括第一反应物容器(1)；第二反应物容器(3)；进口分别与第一反应物容器(1)出口和第二反应物容器(3)出口连接的第一反应体系(2)；所述第一反应体系(2)包括串联的第一反应单元，所述任一个第一反应单元包括顺次连接的混合器(5)、刮板薄膜反应器(6
‑
1)、冷凝器(10
‑
1)和气液分离器(11
‑
1)；进口分别与第一反应物容器(1)出口和第一反应体系(2)出口连接的第二反应体系(4)；所述第二反应体系(4)包括串联的第二反应单元，所述任一个第二反应单元包括顺次连接的混合器(9
‑
1)、刮板薄膜反应器(7
‑
1)、冷凝器(12
‑
1)和气液分离器(13
‑
1)；所述第二反应体系(4)中的第一级第二反应单元中还包括进口与混合器(9
‑
1)出口连接的加热器(14)；与所述第一反应体系(2)气体出口和第二反应体系(4)气体出口连通的尾气吸收单元(15)；和与所述第二反应体系(4)液体出口连通的产物收集单元(16)。2.根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述第一反应单元的级数为2～15级；所述第二反应单元的级数为2～20级。3.根据权利要求1所述装置，其特征在于，第一反应体系(2)中气液分离器(11
‑
1)液体出口与刮板薄膜反应器(6
‑
1)进口连接；第二反应体系(4)中气液分离器(13
‑
1)液体出口与刮板薄膜反应器(7
‑
1)进口连接。4.利用权利要求1～3任一项所述装置制备二芳基氯代磷酸酯的方法，包括以下步骤：将芳香族单羟基化合物和路易斯酸催化剂在第一反应物容器(1)中混合，得到预混合液；所述芳香族单羟基化合物具有式III所示结构：其中，R1、R2和R3独...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙智，方剑，吴伟，李雅琪，周思渊，吕云兴，
申请(专利权)人：浙江万盛股份有限公司，
类型：发明
国别省市：