一种连续化生产装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及一种连续化生产装置。本实用新型专利技术提供的装置包括两段反应体系，通过设置两段反应体系，在不同温度下进行第一酯化反应和第二酯化反应，能够精确控制不同步骤反应的条件从而减少三芳基磷酸酯副产物的生成，提高二芳基氯代磷酸酯的纯度。同时本实用新型专利技术提供的装置包括多级串联的反应单元，能够延长反应物料在反应器中的停留时间，保证物料的转化率；在合成过程中，能够通过气液分离器将生成的氯化氢除去，进一步促进反应进行，提高二芳基氯代磷酸酯的收率和纯度。和纯度。和纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种连续化生产装置


[0001]本技术属于有机合成设备
，具体涉及一种连续化生产装置。

技术介绍

[0002]二芳基氯代磷酸酯具有较低挥发性和良好热稳定性，是一种合成阻燃剂的中间体，具有(I)所示结构，其中，R1和R2分别为碳原子数为1～5的烷基，R3为碳原子数为1～5的烷基。
[0003][0004]芳香族二磷酸酯是合成二芳基氯代磷酸酯的中间体，具有(II)所示结构，其中R1和R2分别为碳原子数为1～5的烷基，R3和R4分别为碳原子数为1～5的烷基，Y为
‑
CH2‑
、
‑
C(CH3)2‑
、
‑
S
‑
、
‑
SO2‑
、
‑
O
‑
、
‑
CO
‑
或
‑
N＝N
‑
，k为0或1，m为0～4的整数。
[0005][0006]目前主要通过间歇合成的方法制备二芳基氯代磷酸酯，例如中国专利CN102985430A将磷酰氯滴加到芳香族单羟基化合物、溶剂与催化剂的混合溶液中间歇反应合成得到二芳基氯代磷酸酯；其反应历程具体为：磷酰氯首先与芳香族单羟基化合物生成芳基二氯代磷酸酯，生成的芳基二氯代磷酸酯继续脱卤生成二芳基氯代磷酸酯。但是在生产过程中二芳基氯代磷酸酯与芳香族单羟基化合物可进一步生成三芳基磷酸酯副产物。磷酰氯过量时，体系中芳基二氯代磷酸酯的产出比例会提高；磷酰氯过少时，体系中副产物三芳基磷酸酯的产出比例会提高。为提高产物中二芳基氯代磷酸酯的含量，该专利按照磷酰氯相对于1摩尔芳香族单羟基化合物为0.5摩尔的比例添加。虽然通过控制反应物添加量能够提高产物中二芳基氯代磷酸酯的含量，但是间歇合成的滴加方式会造成体系配比在较长时间内处于失衡状态，不能很好的保证二芳基氯代磷酸酯的纯度。同时，间歇合成方式下，脱氯生成的HCl难以及时排出，拖慢反应速度，降低生产效率且使副反应比例增加，进一步降低二芳基氯代磷酸酯的纯度。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本技术提供了一种连续化生产装置，利用本技术提供的连续化生产装置制备二芳基氯代磷酸酯能够显著提高二芳基氯代磷酸酯的收率和纯度。
[0008]为了解决上述技术问题，本技术提供了一种连续化生产装置，包括第一反应物容器1；
[0009]第二反应物容器3；
[0010]进口分别与第一反应物容器1出口和第二反应物容器3出口连接的第一反应体系2；所述第一反应体系2包括串联的第一反应单元，所述任一个第一反应单元包括顺次连接的混合器5、刮板薄膜反应器6
‑
1、冷凝器10
‑
1和气液分离器11
‑
1；
[0011]进口分别与第一反应物容器1出口和第一反应体系2出口连接的第二反应体系4；所述第二反应体系4包括串联的第二反应单元，所述任一个第二反应单元包括顺次连接的混合器9
‑
1、刮板薄膜反应器7
‑
1、冷凝器12
‑
1和气液分离器13
‑
1；所述第二反应体系4中的第一级第二反应单元中还包括进口与混合器9
‑
1出口连接的加热器14；
[0012]与所述第一反应体系2气体出口和第二反应体系4气体出口连通的尾气吸收单元15；
[0013]和与所述第二反应体系4液体出口连通的产物收集单元16。
[0014]优选的，所述第一反应单元的级数为2～15级；所述第二反应单元的级数为2～20级。
[0015]优选的，第一反应体系2中气液分离器11
‑
1液体出口与刮板薄膜反应器6
‑
1进口连接。
[0016]优选的，第二反应体系4中气液分离器13
‑
1液体出口与刮板薄膜反应器7
‑
1进口连接。
[0017]优选的，所述第一反应物容器1顶端设置有第一进口1
‑
1和第二进口1
‑
2。
[0018]优选的，所述第一反应物容器1中设置有搅拌装置1
‑
5。
[0019]优选的，第一反应物容器1出口连接有第一输送泵1
‑
4。
[0020]优选的，所述第二反应物容器3顶端设置有进料口3
‑
1。
[0021]优选的，所述第二反应物容器3出口连接有第二输送泵3
‑
2。
[0022]本技术提供了一种连续化生产装置，包括第一反应物容器1；第二反应物容器3；进口分别与第一反应物容器1出口和第二反应物容器3出口连接的第一反应体系2；所述第一反应体系2包括串联的第一反应单元，所述任一个第一反应单元包括顺次连接的混合器5、刮板薄膜反应器6
‑
1、冷凝器10
‑
1和气液分离器11
‑
1；进口分别与第一反应物容器1出口和第一反应体系2出口连接的第二反应体系4；所述第二反应体系4包括串联的第二反应单元，所述任一个第二反应单元包括顺次连接的混合器9
‑
1、刮板薄膜反应器7
‑
1、冷凝器12
‑
1和气液分离器13
‑
1；所述第二反应体系4中的第一级第二反应单元中还包括进口与混合器9
‑
1出口连接的加热器14；与所述第一反应体系2气体出口和第二反应体系4气体出口连通的尾气吸收单元15；和与所述第二反应体系4液体出口连通的产物收集单元16。本技术提供的装置包括两段反应体系，通过设置两段反应体系，在不同温度下进行第一酯化反应和第二酯化反应，能够精确控制不同步骤反应的条件从而减少三芳基磷酸酯副产物的生成，提高二芳基氯代磷酸酯的纯度。同时本技术提供的装置包括多级串联的反应单元，能够延长反应物料在反应器中的停留时间，保证物料的转化率；在合成过程中，能够通过气液分离器将生成的氯化氢除去，进一步促进反应进行，提高二芳基氯代磷酸酯的收率和纯度。
附图说明
[0023]图1为连续化生产装置的结构示意图，其中1为第一反应物容器，1
‑
1为第一进口，1
‑
2为第二进口，1
‑
3为加热系统，1
‑
4为第一输送泵，1
‑
5为搅拌装置，2为第一反应体系，5为第一反应体系中混合器、6
‑
1为第一反应体系中刮板薄膜反应器，10
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1为第一反应体系中冷凝器，11
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1为第一反应体系中气液分离器，3为第二反应物容器，3
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1为进料口，3
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2为第二输送泵，4为第二反应体系，9
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1为第二反应体系中混合器，7
‑
1为第二反应体系中刮板薄膜反应器，12<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化生产装置，其特征在于，包括第一反应物容器(1)；第二反应物容器(3)；进口分别与第一反应物容器(1)出口和第二反应物容器(3)出口连接的第一反应体系(2)；所述第一反应体系(2)包括串联的第一反应单元，所述任一个第一反应单元包括顺次连接的混合器(5)、刮板薄膜反应器(6
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1)、冷凝器(10
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1)和气液分离器(11
‑
1)；进口分别与第一反应物容器(1)出口和第一反应体系(2)出口连接的第二反应体系(4)；所述第二反应体系(4)包括串联的第二反应单元，所述任一个第二反应单元包括顺次连接的混合器(9
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1)、刮板薄膜反应器(7
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1)、冷凝器(12
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1)和气液分离器(13
‑
1)；所述第二反应体系(4)中的第一级第二反应单元中还包括进口与混合器(9
‑
1)出口连接的加热器(14)；与所述第一反应体系(2)气体出口和第二反应体系(4)气体出口连通的尾气吸收单元(15)；和与所述第二反应体系(4)液体出口连通的产物收集单元(16)。2.根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙智，方剑，吴伟，李雅琪，周思渊，吕云兴，
申请(专利权)人：浙江万盛股份有限公司，
类型：新型
国别省市：