制备2-氰基亚氨基-1,3-噻唑烷的方法技术

一种制备高纯度的２－氰基亚氨基－１，３－噻唑烷的方法，该方法包括以下步骤：将碱金属氰化物、碱金属氢氧化物、低级醇和氯在水溶液中发生反应以形成氮代碳酸酯溶液，然后向其中加入有机溶剂，接着加入氨腈溶液以形成Ｎ－氰基氮代碳酸酯，所生成的酯用有机溶剂萃取溶液进一步萃取，然后用还原剂溶液的水溶液洗涤，得到第一步骤的高纯度、稳定的Ｎ－氰基氮代碳酸酯；然后将在第一步骤中得到的Ｎ－氰基氮代碳酸酯与２－氨基乙硫醇发生反应，进行第二步骤的环化，由此得到２－氰基亚氨基－１，３－噻唑烷。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
,3-噻唑烷的方法
本专利技术涉及一种工业上制备药用或农用化学品的中间体物质2-氰基亚氨基-1，3-噻唑烷的方法。更确切地说，本专利技术涉及使用高纯度的稳定中间体N-氰基氮代碳酸酯(N-cyanocarbonimidic acid ester)制备高纯度的2-氰基亚氨基-1，3-噻唑烷的方法，该中间体得自碱金属氰化物、碱金属氢氧化物、低级醇、氯和氨腈。
技术介绍
已经公开数种制备N-氰基氮代碳酸酯的方法。例如，1)欧洲专利公开EP 14,064(A2)(1980)、日本未审查专利公开(Kokai)5-186412(1993)和日本未审查专利公开(Kokai)5-186413(1993)提出了从氢氧化钠和甲醇和气态的或液态的氯氰/氯化氰和氨腈得到N-氰基氮代碳酸二甲酯的方法。该方法可用如下反应式表示 另外，2)德国专利公开DE 3,225,249(A1)(1983)提出了从氰化钠、氢氧化钠、甲醇、氯和氨腈得到N-氰基氮代碳酸二甲酯的方法，如下面的反应式所示 另一方面，3)作为，3-噻唑烷的方法，使用N-氰基氮代碳酸酯的方法记载于Arch.Pharm.(Weiheim，Ger本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯度的２－氰基亚氨基－１，３－噻唑烷的方法，该方法包括以下步骤： 将碱金属氰化物、碱金属氢氧化物、低级醇和氯在水溶液中发生反应以形成氮代碳酸酯溶液，然后向其中加入有机溶剂，随后加入氨腈溶液以形成Ｎ－氰基氮代碳酸酯，所生成的酯用有机溶剂萃取溶液进一步萃取，然后用还原剂溶液的水溶液洗涤，得到第一步骤的高纯度、稳定的Ｎ－氰基氮代碳酸酯；然后 将在第一步骤中得到的Ｎ－氰基氮代碳酸酯与２－氨基乙硫醇发生反应，进行第二步骤的环化，由此得到２－氰基亚氨基－１，３－噻唑烷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：三田真哉，室谷昌宏，石井谦一，
申请(专利权)人：日本碳化物工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]