一种低分子量聚丙烯酸的微反应合成方法技术

本发明专利技术公开了一种低分子量聚丙烯酸的微反应合成方法，属于水处理技术领域。该方法包括：将丙烯酸溶液、引发剂溶液和阻聚剂溶液在微通道反应器合成装置反应制备得到数均分子量在800

【技术实现步骤摘要】
一种低分子量聚丙烯酸的微反应合成方法


[0001]本专利技术属于水处理
，具体涉及一种低分子量聚丙烯酸的微反应合成方法。

技术介绍

[0002]聚丙烯酸产品是水处理常用的一类阻垢分散剂，我国每年用量在30亿元以上的。作为水处理剂来说，国内外的研究已证实聚丙烯酸的分子量越小、分布越窄，其阻垢性能越强。而目前国内普遍采用的自由基聚合制备工艺得到的聚丙烯酸分子量基本都在2000以上，存在分子量分布宽，纯度不够，质量不稳定等问题。同时传统的合成工艺均采用间歇反应釜方式生产，由于传统的搅拌釜对于高分子溶液的混合、换热性能一般较低，在反应过程中容易导致丙烯酸浓度分布不均匀，产生局部热点，并且进一步导致反应体系失控，出现自动加速效应甚至爆聚，最终导致设备处理能力低下，产物分子量分布宽，其批次稳定性不好，极大地限制了聚丙烯酸产品的性能。
[0003]同一种聚合物，由于产品分子量大小、分子量分布、单体残余量、副产物含量多少等因素，直接决定了产品的性能的优劣以及使用的安全性，也直接决定了产品的价值，因此开发低分子量聚丙烯酸的可控制备工艺，可有效提高现有产品的性能。

技术实现思路

[0004]聚合反应对反应器的传热和混合有很高的要求，传统的釜式反应器在这方面的缺陷成为获得高性能聚合产物的瓶颈之一。本专利技术提供一种低分子量聚丙烯酸的微反应合成方法，该方法能制备得到数均分子量在800
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5000g/mol之间，聚合物分散性指数小于1.5的系列低分子量聚丙烯酸产品。
[0005]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0006]本专利技术提供了一种低分子量聚丙烯酸的微反应合成方法，包括：将丙烯酸溶液、引发剂溶液和阻聚剂溶液在微通道反应器合成装置反应制备得到数均分子量在800
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5000g/mol之间，聚合物分散性指数小于1.5的系列低分子量聚丙烯酸产品；其中，所述引发剂使用浓度为丙烯酸质量的5％
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50％；阻聚剂使用量为引发剂质量的1
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10％；所述的微通道反应器合成装置包括微通道反应器组(1)和背压阀(2)串联构成；配备计量泵进料系统(3)和导热油温控系统(4)；每一微通道反应器均设有两个进料口和一个出料口；在微通道反应器合成装置反应的反应停留时间为0.1
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60s，反应温度为90℃
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140℃。
[0007]本专利技术所述的微反应合成方法中，所述的通道反应器组的通道孔径优选为方形或圆形，有效内径为200μm
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2000μm，通道内有数量不等的椭圆形内混合通道；单个微通道反应器的微通道长度为0.5
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2.0m。
[0008]本专利技术所述的微反应合成方法中，优选所述的微通道反应器组为2
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6台微通道反应器串联组合使用。
[0009]本专利技术所述的微反应合成方法中，所述的丙烯酸溶液按重量百分比计，各组分及
其含量为丙烯酸20～100％、水0～80％、异丙醇0～40％；引发剂溶液按重量百分比计，各组分及其含量为引发剂4～40％、水60～96％；阻聚剂溶液按重量百分比计，各组分及其含量为阻聚剂5～10％，余量为水。进一步优选，所述的丙烯酸溶液和引发剂溶液注入质量比1:1。
[0010]本专利技术所述的微反应合成方法中，所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；阻聚剂为对苯二酚、四甲基哌啶醇氮氧自由基或对羟基苯甲醚或吩噻嗪。
[0011]本专利技术一种低分子量聚丙烯酸的微反应合成方法，具有的优点和积极效果：
[0012]1、工艺流程简单、可实现连续生产；
[0013]2、反应时间短，传质传热速率快、能耗低；
[0014]3、安全风险低、可控性强、放大效应小。
附图说明
[0015]图1是本专利技术微通道反应器合成装置的结构示意图。
[0016]其中，1为微通道反应器组、2为背压阀、3为计量泵进料系统、4为温控系统。
具体实施方式
[0017]下面结合具体实施例对本专利技术技术方案作进一步说明。本专利技术实施例所描述的内容仅用于说明本专利技术的技术方案，而不应当也不会限制本专利技术所要求保护的技术方案的范围。
[0018]实施例1：
[0019]采用图1所示的微通道反应器合成装置，包括6个微通道反应器串联。单台微通道反应器规格为：通道内径2000μm，微通道长度0.8m，持液量30mL；丙烯酸溶液(A)按重量百分比计，各组分及其含量为丙烯酸60％、水20％、异丙醇20％，引发剂溶液(B)按重量百分比计，各组分及其含量为过硫酸铵16％、水84％。A和B的流量均为90mL/min，A和B均从第1台微通道反应器的两个进口同时注入，第六台微通道反应器出口物料出料，出料后立即冰水浴冷却。反应温度设置为：第1台微通道反应器不加热，第2、第3和第4台加热到115℃，第5和第6台不加热。物料从第1台到第6台的停留时间为60s。背压设置为0.2MPa。
[0020]反应结果为：聚丙烯酸分子量Mn＝4360g/mol，PDI＝1.29，丙烯酸转化率为99.3％。
[0021]实施例2
[0022]采用图1所示的微通道反应器合成装置，包括3台微通道反应器串联组成的微通道反应器组。单台微通道反应器规格为：通道内径1000μm，微通道长度0.7m，持液量6mL；丙烯酸溶液(A)按重量百分比计，各组分及其含量为丙烯酸60％、异丙醇40％，引发剂溶液(B)按重量百分比计，各组分及其含量为过硫酸铵3％、水97％。A和B的流量均为36mL/min，物料从第1台到第3台的停留时间为15s；A和B均从第1台微通道反应器的两个进口同时注入，第3台微通道反应器出口物料出料，出料后立即冰水浴冷却。反应温度设置为：第1台微通道反应器不加热，第2、第3台加热到120℃。背压设置为0.3MPa。
[0023]反应结果为：聚丙烯酸分子量Mn＝4185g/mol，PDI＝1.41，丙烯酸转化率为99.1％。
[0024]实施例3
[0025]采用图1所示所示的微通道反应器合成装置，包括两台微通道反应器串联组成的微通道反应器组。单台微通道反应器规格为：通道内径200μm，微通道长度2.0m，持液量1mL；丙烯酸溶液(A)按重量百分比计，各组分及其含量为丙烯酸20％、异丙醇80％，引发剂溶液(B)按重量百分比计，各组分及其含量为过硫酸铵10％、水90％。A和B的流量均为60mL/min，物料从第1台到第2台的停留时间为1s；A和B均从第1台微通道反应器的两个进口同时注入，第2台微通道反应器出口物料出料，出料后立即冰水浴冷却。反应温度设置为：两台同时加热到140℃。背压设置为0.6MPa。
[0026]反应结果为：聚丙烯酸分子量Mn＝855g/mol，PDI＝1.12，丙烯酸转化率为98.5％。
[0027]实施例4
[0028]采用图1所示的微通道反应器合成装置，包括3台微通道反应器串联组成的微通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低分子量聚丙烯酸的微反应合成方法，其特征在于：将丙烯酸溶液、引发剂溶液和阻聚剂溶液在微通道反应器合成装置反应制备得到数均分子量在800
‑
5000g/mol之间，聚合物分散性指数小于1.5的系列低分子量聚丙烯酸产品；其中，所述引发剂使用浓度为丙烯酸质量的5％
‑
50％；阻聚剂使用量为引发剂质量的1
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10％；所述的微通道反应器合成装置包括微通道反应器组(1)和背压阀(2)串联构成；配备计量泵进料系统(3)和导热油温控系统(4)；每一个微通道反应器均设有两个进料口和一个出料口；在微通道反应器合成装置反应的反应停留时间为0.1
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60s，反应温度为90℃
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140℃。2.根据权利要求1所述的微反应合成方法，其特征在于：所述的微通道反应器组的通道孔径为方形或圆形，有效内径为200μm
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【专利技术属性】
技术研发人员：姚光源，陶蕾，何爱珍，张迪彦，
申请(专利权)人：中国海洋石油集团有限公司，
类型：发明
国别省市：