一种高吸水树脂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种具有吸收倍率高、保水性能佳、抗结块、耐盐性能优异的土壤改良剂用高吸水树脂的制备方法。采用两种不同功能性单体，通过自由基共聚反应，制备了两元共聚高吸水树脂，共聚物中羧酸基团、酰胺基团等多种基团相互协同，改善了聚合物的吸水、保水性能。保水性能。

【技术实现步骤摘要】
一种高吸水树脂的制备方法


[0001]本专利技术属于功能性高分子材料领域，具体涉及一种土壤改良剂用高吸水树脂的制备方法。

技术介绍

[0002]土壤改良剂具有保墒和增温作用，可以有效地提高土壤墒情，增加耕层地温，增加土壤湿度，同时还能改良土壤结构，协调土壤水、肥、气、热及生物之间的关系，防止水土流失，增强渠道防渗能力，抑制土壤次生盐渍化，提高沙荒地的开发利用。土壤改良剂通过黏结很多小的土壤颗粒形成大的、水稳定的聚集体，广泛应用于防止土壤受侵蚀、降低土壤水分蒸发或过度蒸腾、节约灌溉水、促进植物健康生长等领域。
[0003]传统的土壤改良方法采用天然土壤改良剂，如黏土中加沙土，沙土中加壤土等。现在多采用有机提取物、天然矿物或人工高分子聚合物合成土壤改良剂。人工合成高分子类主要有聚丙烯酸类、醋酸乙烯马来酸类和聚乙烯醇类等。目前国际上使用的土壤结构改良剂主要为聚丙烯酸类、燃煤发电厂除硫副产品石膏等。
[0004]聚丙烯酸(盐)类高吸收性树脂(简称SAP)是一种含有强亲水性基团，不溶于水，但可以吸收自重数十、数百甚至上千倍水的聚合物。具有优良吸水、保水性能，且生产工艺简单、成熟，产品性能稳定、易于储存等优点。目前SAP已成为卫生产品、农林、园艺、建筑行业、石油开采等领域不可缺少的功能材料。
[0005]我国是人口大国、农业大国，但由于近年来过量使用化肥、超负荷耕种等原因，土壤质量问题不断凸显，导致农作物产量、质量、食品口感均呈现不同程度降低。土壤改良剂正在受到了越来越多人的关注。因此，SAP在土壤改良剂、农林园艺保水剂、种苗培育移栽等农用领域，具有良好的市场前景。
[0006]由于我国疆域幅员辽阔，不同地域的气候环境、土壤结构存在显著差异，例如北方干旱、半干旱和作物生育期积温不足的地区，特别是缺水严重的旱地和坡沙地、盐碱地等严苛的土壤环境。因此土壤改良剂用SAP存在差异化需求。目前市售土壤改良剂专用SAP较少，且现有产品通常存在吸收倍率低、保水性能差、耐盐性差等缺点，在实际应用中造成不利影响。

技术实现思路

[0007]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种具有吸收倍率高、保水性能佳、抗结块、耐盐性能优异的土壤改良剂用SAP的制备方法。
[0008]一种土壤改良剂用高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将精丙烯酸、丙烯酰胺和去离子水以1:(0.08～1.4):(1.8～3.5)的质量比混合，搅拌均匀后，加入占精丙烯酸(0.62～0.7)倍重量份的氢氧化钾进行中和，得到中和度为0％～80％的中和混合液；
[0010]所述精丙烯酸的质量浓度为25％～35％；
[0011](2)在中和混合液中加入交联剂和复合引发剂；
[0012]所述交联剂选自N，N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、烷基磷酸酯盐、十八烷基磷酸单酯、季戊四醇三烯丙基醚、邻苯二甲酸二烯丙酯、聚乙二醇(300)二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二丙烯酸酯、聚乙二醇(800)二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯中的一种或几种，交联剂的添加质量占丙烯酸与丙烯酰胺总量的0.10％～0.60％；
[0013]所述复合引发剂由氧化还原引发剂和光引发剂组成，其中氧化还原引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化二苯甲酰、异丙苯基过氧化氢、异丙基过氧化氢、过氧化氢叔丁醇、过氧化异丁基甲基甲酮、过氧化甲乙酮、过氧化苯甲酰、过氧化氢、过氧化二乙基乙酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、二甲苯胺、N,N
‑
二甲基对甲苯胺、次亚硫酸氢钠、偏二亚硫酸钠中的一种或两种，氧化还原引发剂添加量占丙烯酸与丙烯酰胺总量的0.01％～1.00％；
[0014]光引发剂选自双(1
‑
(2,4
‑
二氟苯基)
‑3‑
吡咯基)二茂钛、二苯基
‑
(2,4,6
‑
三甲基苯甲酰)氧磷、1—羟基环己基苯基甲酮、2,2
‑
二甲氧基
‑2‑
苯基苯乙酮、苯基双(2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基)氧化膦、2
‑
苯基苄
‑2‑
二甲基胺
‑1‑
(4
‑
吗啉苄苯基)丁酮、2
‑
羟基
‑
甲基苯基丙烷
‑1‑
酮、2
‑
甲基
‑
l
‑
(4
‑
甲硫基苯基)
‑2‑
吗啉基
‑
l
‑
丙酮中的一种或两种，光引发剂添加量占丙烯酸与丙烯酰胺总量的0.005％～0.03％；
[0015](3)在中和混合液加入改性矿物质填料，搅拌混匀，在UV光照射下引发聚合反应，初始反应温度为5
‑
15℃，利用紫外光引发，不需要加热，反应时间为5～45min，温升60
‑
70℃表示反应完全，得到凝胶；
[0016]所述矿物质填料选自膨润土、高岭土、凹凸棒土、云母、硅藻土、水滑石、沸石等黏土类矿物质中的一种或几种，其添加量占丙烯酸与丙烯酰胺总量的0.1％～10％；
[0017]所述聚合引发方式为UV光引发，UV光波长为140～360nm，光照时间为1～40min；
[0018](4)将凝胶经挤出造粒机进行多次挤出造粒，并在挤出过程中向挤出机内均匀添加切胶助剂，得到凝胶颗粒；
[0019]所述造粒方式为单螺杆挤出造粒、双螺杆挤出造粒中的一种，所述切胶助剂选自硬质酸钠、蔗糖酯、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠中的一种或几种，其添加质量占丙烯酸与丙烯酰胺总量的0.01％～3％；
[0020](5)对制得的凝胶颗粒进行干燥，干燥温度为90～180℃，干燥时间为15～120min，经粉碎筛分后得到粒径为5～10目的初级基础颗粒；
[0021](6)在初级基础颗粒表面喷涂表面处理液，经热处理后制得高吸水性树脂颗粒，热处理温度为70～180℃，时间为10～30min；
[0022]所述表面处理液由1,2丙二醇、乙二醇二缩水甘油醚和硫酸盐混合组成，其中丙二醇质量占初级基础颗粒总质量的0.02％～3％，乙二醇二缩水甘油醚质量占初级基础颗粒总质量的0.002％～0.4％，硫酸盐质量占初级基础颗粒总质量的0.1％～4.0％。硫酸盐为硫酸铝、硫酸钠、亚硫酸钠的一种或者两种。
[0023]本专利技术取得以下有益技术效果：
[0024](1)采用两种不同功能性单体，通过自由基共聚反应，制备了两元共聚高吸水树脂，共聚物中羧酸基团、酰胺基团等多种基团相互协同，改善了聚合物的吸水、保水性能；
[0025](2)采用无机矿物质填料，在高吸水聚合物三维网络中引入无机成分，提高了其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高吸水树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将精丙烯酸、丙烯酰胺和去离子水混合，搅拌均匀后，加入氢氧化钾进行中和，得到中和混合液；(2)在中和混合液中加入交联剂和复合引发剂；(3)在中和混合液加入改性矿物质填料，搅拌混匀，在UV光照射下引发聚合反应，得到凝胶；(4)将凝胶经挤出造粒机进行多次挤出造粒，并在挤出过程中向挤出机内均匀添加切胶助剂，得到凝胶颗粒；(5)对制得的凝胶颗粒进行干燥，经粉碎筛分后得到初级基础颗粒；(6)在初级基础颗粒表面喷涂表面处理液，经热处理后制得高吸水性树脂颗粒。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述精丙烯酸、丙烯酰胺和去离子水的质量比为1:0.08～1.4:1.8～3.5，所述精丙烯酸的质量浓度为25％～35％；所述氢氧化钾与精丙烯酸的质量比为0.62
‑
0.7：1，所述中和混合液的中和度为0
‑
80％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述交联剂选自N，N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、烷基磷酸酯盐、十八烷基磷酸单酯、季戊四醇三烯丙基醚、邻苯二甲酸二烯丙酯、聚乙二醇(300)二丙烯酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(600)二丙烯酸酯、聚乙二醇(800)二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三乙氧基化甘油三丙烯酸酯中的一种或几种，所述交联剂的添加质量占丙烯酸与丙烯酰胺总量的0.10％～0.60％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述复合引发剂由氧化还原引发剂和光引发剂组成，其中氧化还原引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化二苯甲酰、异丙苯基过氧化氢、异丙基过氧化氢、过氧化氢叔丁醇、过氧化异丁基甲基甲酮、过氧化甲乙酮、过氧化苯甲酰、过氧化氢、过氧化二乙基乙酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、二甲苯胺、N,N
‑
二甲基对甲苯胺、次亚硫酸氢钠、偏二亚硫酸钠中的一种或两种，光引发剂选自双(1
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(2,4
‑
二氟苯基)
‑3‑
吡咯基)二茂钛、二苯基
‑
(2,4,6
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三甲基苯甲酰)氧磷、1—羟基环己基苯基甲酮、2,2
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二甲氧基
‑2‑

【专利技术属性】
技术研发人员：朱富军，韩卫，孙小辉，陈久泽，
申请(专利权)人：山东德瑞高分子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：