单层二维材料的制备方法、分析方法及测量方法技术

一种单层二维材料的制备方法，包括以下步骤：提供二水合醋酸盐类，具有通式M(CH3COO)2·

【技术实现步骤摘要】
单层二维材料的制备方法、分析方法及测量方法


[0001]本专利技术涉及一种应用于量子光学领域的材料，尤其涉及量子半导体材料的制作方法以及分析材料的自旋性质及自旋电子学的量测方法。

技术介绍

[0002]具有平面形状和均匀厚度的二维(2D)材料，如纳米片、量子阱和量子带，由于其常温下的光学特性和垂直方向的强量子局限而引起了广泛的关注。目前生长二维纳米片的方法主要依靠气相的化学气相沉积(chemical vapor deposition，CVD)及溶液法，而大规模合成仍在研究中。
[0003]硒化镉(CdSe)是最受认可的光学和催化应用半导体之一，已被合成为各种所需的形态，包括分子纳米簇、0D纳米颗粒、1D纳米线及2D纳米片。因此，胶状2D纳米片由于厚度可调、缺陷少、量子产率提高、巨振子强度跃迁(giant oscillator strength transition，GOST)以及用于纳米激光及显示器的发射特性而特别受关注。对于单层二维材料的优点，振子强度有效引发光对物质相互作用，导致增强的量子光学效应和自旋电子共振效应。
[0004]然而，现有技术中所制作出的二维纳米片，需要在极低的温度下才能呈现出适合应用于量子光学领域的自旋电子学特性。当其作为量子材料时，必须耗费大量的能量以及成本来维持环境温度。
[0005]本“
技术介绍
”段落只是用来帮助了解本
技术实现思路
，因此在“
技术介绍
”中所揭露的内容可能包含一些没有构成所属
中具有通常知识者所知道的现有技术。此外，在“
技术介绍
”中所揭露的内容并不代表该内容或者本专利技术一个或多个实施例所要解决的问题，也不代表在本专利技术申请前已被所属
中具有通常知识者所知晓或认知。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供一种单层二维材料的制备方法，是以一步骤的化学溶剂热法方式合成。合成过程中不须使用特殊的硒前驱物或具毒性的一氧化碳气体。制备出的单层二维材料具有高结晶度与可调控的锰掺杂浓度，能在室温及低磁场下展现出自旋及自旋电子学等光与物质的量子特性。
[0007]本专利技术提供一种单层二维材料的分析方法，以旋转涂布法制备具有方向性排列的样品，以电子顺磁共振光谱仪测量垂直及平行磁场下的共振光谱，借由量测自旋共振磁场光谱，解析出电子于零磁场下不同自旋状态间的能量差异。以磁圆二向性光谱仪获得材料并于室温及低磁场下(
‑
0.8T至+0.8T)的电子跃迁自旋光谱，以高斯函数拟合出具磁光活性的跃迁吸收半峰宽及左、右旋光的吸收差异值，进而计算出在磁场下的塞曼分裂能量。此能量与磁场的比例关系称为有效朗德因子，其大小表示磁场调控电子跃迁伴随的自旋翻转及其相对的极化能力。
[0008]本专利技术的其他目的和优点可以从本专利技术所揭露的技术特征中得到进一步的了解。
[0009]为达上述之一或部分或全部目的或是其他目的，本专利技术一实施例所提供的单层二
维材料的制备方法包括以下步骤：提供二水合醋酸盐类，具有通式M(CH3COO)2·
2H2O，其中M为金属离子镉或锌。将二水合醋酸盐类溶于乙二胺，并加热至60℃两小时，以形成金属阳离子前驱物溶液。提供硫族元素粉末，其中硫族元素粉末是选自硫、硒或碲。将硫族元素粉末与硼氢化钠溶于乙二胺，在室温下静置24小时，以形成硫族元素前驱物溶液。将金属阳离子前驱物溶液与硫族元素前驱物溶液混合，形成混合溶液。将混合溶液置入高压密闭反应釜以进行反应，形成单层二维材料。
[0010]在本专利技术的一实施例中，上述的形成金属阳离子前驱物溶液的方法包括将四水合醋酸锰与二水合醋酸盐类于60℃下溶于乙二胺。
[0011]在本专利技术的一实施例中，上述的金属阳离子前驱物溶液中的锰掺杂莫耳浓度百分比为0
‑
15％之间。
[0012]在本专利技术的一实施例中，上述的单层二维材料的制备方法更包括在无氧环境下将单层二维材料与三辛基膦混合，以进行纯化处理。
[0013]在本专利技术的一实施例中，上述的进行纯化处理的方法包括将单层二维材料与三辛基膦混合之后，加入二甲基甲酰胺，并离心处理重复3
‑
4次。
[0014]在本专利技术的一实施例中，上述的进行纯化处理的方法更包括离心处理重复3
‑
4次之后，加入乙醇，再离心处理重复3
‑
4次，利用真空抽干。
[0015]在本专利技术的一实施例中，上述的将混合溶液置入高压密闭反应釜以进行反应的方法包括在120℃
‑
250℃下进行反应。
[0016]为达上述的一或部分或全部目的或是其他目的，本专利技术一实施例所提供的以电子顺磁共振光谱仪测量具异向性单层二维材料的方法，包括以下步骤：提供由上述的制备方法制备而成的单层二维材料。将单层二维材料均匀分散于乙醇中形成测量样品。将测量样品旋转涂布或滴落涂布于玻片上，并置入电子顺磁共振光谱仪的测量管中。调整测量管，使玻片上的测量样品垂直或平行于磁场。以电子顺磁共振光谱仪测量样品。
[0017]在本专利技术的一实施例中，上述的将测量样品配置于玻片上的方法包括以3
‑
10滴的测量样品直接滴落于玻片上，或是以旋转涂布法重复10
‑
100次以备置于玻片上。
[0018]为达上述的一或部分或全部目的或是其他目的，本专利技术一实施例所提供的单层二维材料的分析方法包括以下步骤：提供由上述的制备方法制备而成的单层二维材料。将单层二维材料均匀分散于乙醇中形成测量样品。将测量样品以旋转涂布法，以3000RPM
‑
5000RPM的转速进行涂布，且滴入10
‑
100滴的测量样品于玻片上，完成配置具方向性排列的样品于玻片上。将玻片置入磁圆二向性光谱仪中，测量样品在
‑
0.8T至+0.8T的磁场下的左旋偏振光及右旋偏振光的吸收度。以高斯函数对于不同波长的吸收度进行电子跃迁重迭合法分析，得到磁光跃迁吸收峰的强度及半峰宽大小。以磁光跃迁吸收峰的强度及半峰宽大小推导出磁场下的塞曼分裂能量。将此能量与磁场做图求出线性关系，此斜率即为磁光跃迁下的有效朗德因子。
[0019]本专利技术实施例的单层二维材料的制备方法中，利用高温溶剂法以乙二胺与金属前驱物合成出高结晶性的有机
‑
无机复合的单层二维材料，有效掺杂四配位键结的锰离子做为磁光活性的自旋中心，并利用涂布法来使二维材料形成具方向性排列的样品。电子顺磁共振光谱于垂直或平行磁场测量上述具方向性排列的样品，自旋中心呈现出高零场分裂能且具异向性的共振吸收能谱。磁圆二色性光谱的量测可推算随磁场变化的共振能量，四配
位的锰离子于单层二维材料中具强塞曼效应，表示于室温、低磁场下有效翻转自旋电子的磁光特性。
[0020]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图,详细说明如下。
附图说明...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单层二维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提供一二水合醋酸盐类，具有通式M(CH3COO)2·
2H2O，其中M为金属离子镉或锌；将该二水合醋酸盐类溶于乙二胺，并加热至60℃两小时，以形成一金属阳离子前驱物溶液；提供一硫族元素粉末，其中该硫族元素粉末是选自硫、硒或碲；将该硫族元素粉末与硼氢化钠溶于乙二胺，在室温下静置24小时，以形成一硫族元素前驱物溶液；将该金属阳离子前驱物溶液与该硫族元素前驱物溶液混合，形成一混合溶液；以及将该混合溶液置入一高压反应釜以进行反应，形成单层二维材料。2.如权利要求1所述的单层二维材料的制备方法，其特征在于，形成该金属阳离子前驱物溶液的方法包括将四水合醋酸锰与该二水合醋酸盐类于60℃下溶于乙二胺。3.如权利要求2所述的单层二维材料的制备方法，其特征在于，该金属阳离子前驱物溶液中的锰离子掺杂莫耳浓度百分比为0
‑
15％之间。4.如权利要求1所述的单层二维材料的制备方法，其特征在于，该单层二维材料的制备方法更包括在无氧环境下将该单层二维材料与三辛基膦混合，以进行纯化处理。5.如权利要求4所述的单层二维材料的制备方法，其特征在于，进行纯化处理的方法包括将该单层二维材料与三辛基膦混合之后，加入二甲基甲酰胺，并离心处理重复3
‑
4次。6.如权利要求5所述的单层二维材料的制备方法，其特征在于，进行纯化处理的方法更包括离心处理重复3
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4次之后，加入乙醇，再离心处理重复3
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4次，利用真空抽干。7.如权利要求1所述的单层二维材料的制备方法，其特征在于，将该混合溶液置入...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘沂欣，庄凯钧，李祺，徐晟智，
申请(专利权)人：刘沂欣，
类型：发明
国别省市：