一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置及其应用制造方法及图纸

本发明专利技术涉及固相或液相化合物标准气体的动态制备，具体地说是一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置及其应用，包括样品池，恒温蒸发池、气体流量控制器、液体流量控制器，稀释气源，样品池通过管路经液体流量控制器与恒温蒸发池侧壁上设置的样品溶液入口相连，在靠近样品溶液入口的一侧恒温蒸发池壁面上设置有稀释气入口，稀释气源通过管路经气体流量控制器与稀释气入口相连；在与样品溶液入口相对的恒温蒸发池的另一侧壁面上设置有采样口和尾气口。该方法适用于配制常温下低饱和蒸汽压的化合物（多为固相或液相化合物）的标准气体，以及多种化合物不同浓度的混合气体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及固相或液相化合物标准气体的动态制备，具体地说是一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置及其应用，将配制的样品溶液在恒温蒸发池内挥发，同时 利用稀释气平衡，从而获得一种用于固相或液相化合物标准气体的动态制备方法。
技术介绍
目前，国内外存在的动态配气法可以分为两种，一种是将一定浓度的原料气与稀 释气按照一定比例混合，从而获得浓度较低的标准气体。这种方法不仅需要较大浓度的标 准气体，且其浓度调整范围受限于所使用的标准气体浓度。另一种方法是用稀释气吹扫恒 温下液体样品化合物，从而获得样品化合物的标准气体浓度。这种方法需要准确的恒温装 置，有的方法还需要渗透膜来保证稳定的气体渗透速率，这种方法对仪器要求较高，仪器成 本也较高。同时，以上两种方法均无法配制固相化合物的样品气体，而且对于配制一定比例 的不同浓度的多种化合物的混合气难以实现。对于样品化合物气体的浓度调整范围，以上 两种方法均难以准确地达到2个数量级以上。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置及其应用， 本专利技术具有浓度调整范围宽，可用于固相或液相化合物，且较方便地配制一定比例的多种 化合物的混合气。 为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为 —种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置，包括样品池，恒温蒸发池、气体 流量控制器、液体流量控制器，稀释气源，样品池通过管路经液体流量控制器与恒温蒸发池 侧壁上设置的样品溶液入口相连，在靠近样品溶液入口的一侧恒温蒸发池壁面上设置有稀 释气入口 ，稀释气源通过管路经气体流量控制器与稀释气入口相连；在与样品溶液入口相 对的恒温蒸发池的另一侧壁面上设置有采样口和尾气口 。 于所述的稀释气源和气体流量控制器的连接管路上设置有稳流阀；所述尾气口外 侧设置有分子筛吸收器和稳流阀，尾气口通过管路依次经由分子筛吸收器和稳流阀与外界 大气相连通；所述恒温蒸发池为一四周设置有保温层的中空腔体，腔体内设置有可温控的 电加热装置；所述恒温蒸发池为的中空腔体内部竖向设置有二个或二个以上的隔板，隔板 的一端与腔体的内壁固接，形成封闭端，相对的另一端与腔体的内壁间留有间隙，形成开口 端，相邻隔板的开口端上下交替设置，由隔板形成多个混气室，便于气体完全混合；所述的 采样口为一个常温采样口和/或一个高温采样口 ；采样口的管道突出于恒温蒸发池的外 壁；于常温采样口所突出部分管道的外壁上设置有冷却器；于高温采样口所突出部分管道 的外壁上设置有保温套。 所述动态制备装置可用于固相或液相化合物标准气体的动态制备过程，具体为， 将样品化合物溶解于有机溶剂中，准确地配制出摩尔体积浓度的样品溶液，此溶液置于样品池中，样品溶液在液体流量控制器的控制下匀速地进入恒温蒸发池，通过可温控的电加 热装置保持蒸发池内的温度恒定，样品溶液迅速挥发，同时将稀释气源中的稀释气经气体 流量控制器通入恒温蒸发池中，稀释气匀速地稀释挥发的样品溶液，通过控制样品溶液和 稀释气的流速，可以控制所需要的标准气体浓度；在高温采样口和/或常温采样口可以分 别采取不同温度的样品气体，样品化合物标准气体浓度可以通过公式计算得到；为防止污 染空气，尾气用分子筛吸收器吸收后排空。 所述样品化合物为液相或固相有机化合物，常温下其饱和蒸汽压小于100Pa、且大 于0. OOOlPa ;溶剂为能够将样品化合物溶解的有机溶剂，例如四氯化碳，正己烷，丙酮等， 在恒温蒸发池选择的25-50(TC温度下，样品化合物在气体中的分压小于其饱和蒸汽压，有 机溶剂在气体中的分压小于其饱和蒸汽压。 所述稀释气为非氧化性气体，如氮气，氩气等，避免与样品气体发生氧化反应而爆炸。稀释气流速调节使用流量控制器，并且在气路中串联稳流阀以利于流量控制。 本专利技术使用了预配制的样品化合物溶液，具有以下优点 1、可以将样品化合物范围拓展到低饱和蒸汽压的固相和液相化合物。 2、能够有效地扩大样品化合物气体的浓度范围。预配制的样品化合物溶液能够有3个数量级的浓度调整范围，微量进样器有1-2个数量级的流量调整范围，稀释气有1-2个数量级的流量调整范围，因此总调整范围可达到5个数量级左右。 3、能够方便地配制一定比例的多种化合物混合气。将多种不同样品化合物溶解于 有机溶剂中即可获得一定比例的样品化合物溶液，将此溶液按照本方法蒸发后稀释可获得 一定比例的多种样品化合物的混合气。 4、该方法可使用现有商品仪器方便地组装来实现，总成本取决于所采用的仪器价 格，结果的准确性及浓度动态调整范围取决于所使用的仪器性能。 5、采样气体温度可调。在某些情况下，需要样品气体有不同的温度，本方法能够满 足这一要求。附图说明 图1为本专利技术标准浓度气体的制备装置示意图。 具体实施例方式本专利技术中标准浓度气体制备方法的制备过程和仪器结构示意图如附图1所示。一 种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置，包括样品池l，恒温蒸发池2、气体流量控 制器3、液体流量控制器4，稀释气源5，样品池1通过管路经液体流量控制器4与恒温蒸发 池2侧壁上设置的样品溶液入口相连，在靠近样品溶液入口的一侧恒温蒸发池2壁面上设 置有稀释气入口 ，稀释气源5通过管路经气体流量控制器3与稀释气入口相连；在与样品溶 液入口相对的恒温蒸发池2的另一侧壁面上设置有采样口和尾气口 ； 于所述的稀释气源5和气体流量控制器3的连接管路上设置有稳流阀6 ;所述尾 气口外侧设置有分子筛吸收器7和稳流阀6，尾气口通过管路依次经由分子筛吸收器7和稳 流阀6与外界大气相连通；所述恒温蒸发池2为一四周设置有保温层的中空腔体，腔体内设 置有可温控的电加热装置；所述恒温蒸发池2为的中空腔体内部竖向设置有二个或二个以上的隔板10，隔板10的一端与腔体的内壁固接，形成封闭端，相对的另一端与腔体的内壁 间留有间隙，形成开口端，相邻隔板10的开口端上下交替设置，由隔板IO形成多个混气室， 便于气体完全混合；所述的采样口为一个常温采样口和一个高温采样口 ；采样口的管道突 出于恒温蒸发池2的外壁；于常温采样口所突出部分管道的外壁上设置有冷却器8 ;于高温 采样口所突出部分管道的外壁上设置有保温套9 。 首先将样品化合物溶解于有机溶剂中，准确地配制出摩尔体积浓度的样品溶液。 此溶液在微量流速控制器的控制下匀速地进入恒温蒸发池，保持蒸发池内的温度恒定，样 品溶液迅速挥发，同时用稀释气匀速稀释挥发的样品，通过控制样品溶液和稀释气的流速， 可以动态调整气体浓度。在高温采样口和常温采样口可以分别采取不同温度的样品气体， 样品化合物标准气体浓度可以通过公式计算得到。尾气用分子筛吸收器吸收以防止污染空 气。 本专利技术标准浓度气体制备方法中，样品化合物为液相或固相有机化合物，通常情 况下其饱和蒸汽压较低。溶剂为能够将样品化合物溶解的有机溶剂。可以根据使用要求选 用不同的有机溶剂。 本专利技术标准浓度气体制备方法中，样品池用于盛放样品溶液，需与大气相通。 本专利技术标准浓度气体制备方法中，微量流速控制器能够准确控制样品溶液的流 速。若使用步进式微量流速控制器，可将样品池更换为精密针管。 本专利技术标准浓度气体制备方法中，恒温蒸发池采用不锈钢材料，内部有多个隔板 形成多个混气室，便于气体完全混合。恒温蒸发池中的恒温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置，其特征在于：包括样品池（１），恒温蒸发池（２）、气体流量控制器（３）、液体流量控制器（４），稀释气源（５），样品池（１）通过管路经液体流量控制器（４）与恒温蒸发池（２）侧壁上设置的样品溶液入口相连，在靠近样品溶液入口的一侧恒温蒸发池（２）壁面上设置有稀释气入口，稀释气源（５）通过管路经气体流量控制器（３）与稀释气入口相连；在与样品溶液入口相对的恒温蒸发池（２）的另一侧壁面上设置有采样口和尾气口。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李海洋，吴庆浩，侯可勇，花磊，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]