一种合成４，４－双（氯甲基）联苯的方法技术

本发明专利技术提供一种合成４，４－双（氯甲基）联苯的方法，以联苯、多聚甲醛及环己烷为原料，过量氯化氢为催化剂，环己烷与苯的混合溶剂为稀释反应介质，在３０～６０℃温度下持续反应５～１６ｈ，合成的４，４－双（氯甲基）联苯粗品再以混合溶剂为介质，经一次重结晶，得到含量大于９５％的４，４－双（氯甲基）联苯产品。其成分组成合理，配比科学，合成工艺简单易行，便于操作和掌握，合成的４，４－双（氯甲基）联苯不仅纯度高，而且收得率亦达到５０％以上，具有极高的经济效益和推广应用价值。

【技术实现步骤摘要】
,4-双(氯甲基)联苯的方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种4， 4一双(氯甲基)联苯的制备 方法。
技术介绍
4， 4一双(氯甲基)联苯(BCMB)是一种重要的有机合成中间体，是合 成高效荧光增白剂双二苯乙烯CBS主要原料，同时也是合成医药中间体二羟甲 基联苯的重要原料。而CBS系列荧光增白剂具有耐光、耐氯漂、耐酸碱及增白 效果好等优异性能，从而广泛应用于棉、聚氯乙烯、聚丙烯=聚苯乙烯等天然和 人造纤维及塑料的增白，其增白、增艳的效果十分明显。双二苯乙烯CBS国内 虽有少数几家能够生产，但其数量和质量远远不能满足国内广泛的市场需求， 因此每年都需从国外大量进口加以解决。而影响双二苯乙烯CBS质量与成本的 关键是其原料一4， 4一双(氯甲基)联苯产品的纯度和收率。目前，合成4， 4一双(氯甲基)联苯的原料中普遍含有联苯和多聚甲醛， 催化剂则多采用氯化锌或氯化氢，而反应介质的使用种类则多种多样。存在的 主要问题是合成的4， 4一双(氯甲基)联苯产品含量偏低，效果不理想；加 入的催化剂和稀释反应物品种过多，生产过程复杂；多聚甲醛在反应过程中易 粘结成团，沉积在下部不易发生反应，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成４，４－双（氯甲基）联苯的方法，以联苯、多聚甲醛及环己烷为原料，过量氯化氢为催化剂，环己烷与苯的混合溶剂为稀释反应介质，合成的４，４－双（氯甲基）联苯粗品再以混合溶剂为介质，经一次重结晶，得到含量大于９５％的４，４－双（氯甲基）联苯产品；其制备过程为：　　在装有机械搅拌、温度计以及氯化氢导气管的三口烧瓶中加入联苯２０～５０ｇ、多聚甲醛５～２０ｇ、环己烷２００～３００ｍｌ，边搅拌边通入过量氯化氢气体至溶液饱和；在３０～６０℃温度下持续反应５～１６ｈ；反应结束后，加入环己烷与苯的混合溶剂，加入比例为混合溶剂与饱和溶液之比为２～５∶１；转移至分液漏斗中，充分振荡，静置分层，有机层洗涤至中性，...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓楠，李健，姚君，王萍，刘冬杰，宋亚楠，田晓露，
申请(专利权)人：鞍钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]