本发明专利技术公开了三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物，结构式如右，其制备方法为：向反应容器中加入三苯基氯化锑和甲苯，搅拌至溶解，然后依次加入乙酰基二茂铁肟、含甲醇钠的甲醇溶液，在搅拌下加热回流４～８ｈ，冷却、过滤、减压蒸馏除去溶剂，将所得的橙黄色固体用正己烷－甲苯重结晶，得橙黄色块状晶体，即为三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物。本发明专利技术的三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物具有较高的抗癌活性，可以以其为原料制备治疗胃癌、鼻咽癌、人肝癌或白血病的药物。与目前普遍使用的铂类抗癌相比，本发明专利技术具有抗癌活性较高、脂溶性好、成本低、制备方法简单等特点，为开发抗癌药物提供了新途径。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物及其制备方法与应用。
技术介绍
金属有机化合物(Organometallic compound)是指含有一个或多个金属-碳键(M-C键) 的化合物，因其在合成、催化、防污、药物、PVC稳定剂等方面的广泛应用而受到人们的广 泛关注。早在19世纪中期人们就开始了有机锑配合物的研究，作为药物，直到20世纪80年 代，有机锑配合物才出现较多的研究，酒石酸锑钾(钠)成为国家药典收入的重要药物之一， 能够治疗血吸虫与黑热病，三苯基锑曾被美国国家癌症研究所进行抗癌活性研究，RRaj等人 合成并测定了一种四苯基锑化物的生物活性，具有杀菌、杀虫和抗胆碱酯酶的生物活性。许多传统的表征手段如红外光谱、核磁共振谱、质谱等在有机锑配合物中的成功运用， 为其研究提供了重要的保障；而X-射线衍射技术的开发和应用更为其提供了直观而准确的结 构信息。由于有机锑配合物具有一定的药理学和生理学的活性，又因其本身含有多重配位可能性， 且配位基间的空间位阻不大而易于双核配合物的形成，近几年一直是人们的研究对象。开发 出一种具有较好药理学和生理学活性的有机锑配合物是人们的迫切愿望。
技术实现思路
针对上述现有技术，本专利技术提供了一种新的三苯基锑乙酰基二茂铁躬配合物，并提供了 该化合物的制备方法及应用。一种三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物，结构式如下-SbPh32一种三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物的制备方法，步骤如下向反应容器中加入2 4 mraol的三苯基氯化锑(Ph3SbCl2)和40 ml甲苯，搅拌至溶解，然后依次加入2 4鹏ol的 乙酰基二茂铁肟、6 10ml的含甲醇钠的甲醇溶液，甲醇钠的浓度为0.4 0.67mol/L;在搅 拌下加热回流4 8h,冷却、过滤、减压蒸馏除去溶剂(甲苯和甲醇)，将所得的橙黄色固体 用体积比为l: 2 5的正己垸-甲苯重结晶，得橙黄色块状晶体，即为三苯基锑乙酰基二茂铁躬配合物。所述三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物在制备治疗胃癌、鼻咽癌、人肝癌或白血病的药物 中的应用。本专利技术的三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物具有较高的抗癌活性，可以以其为原料制备治 疗胃癌、鼻咽癌、人肝癌或白血病的药物。与目前普遍使用的铂类抗癌相比，本专利技术的有机 锡配位化合物具有抗癌活性较高、脂溶性好、成本低、制备方法简单等特点，为开发抗癌药 物提供了新途径。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明实施例l:制备三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物向反应容器中加入4mmo1的Ph3SbCl2 和40ml甲苯，搅拌至全部溶解，然后依次加入乙酰基二茂铁肟4mmo1、 8ml含甲醇钠(4 mmol)的甲醇溶液，在搅拌下加热回流4h,冷却、过滤、减压蒸馏除去溶剂，将所得的橙黄 色固体用正己烷/甲苯(V: V=l: 2虔结晶得橙黄色块状晶体。产率75o/。，m.p. 173。C.经元素分 析、红外光谱分析和核磁共振分析，结果如下测定值C， 60.25; H， 4.70; 0, 3.82; N， 3.35。实际值C, 60.02; H， 4.58; O， 3.78; N， 3.29。IR (KBr) : u (cm-l): 495-568 (Sb-C)， 307-350 (Sb-O), 1382 (C=N)， 897 (N-O)。1H NMR (400 MHz, CDC13， 25°C): 8.12 (dd， 6H， J = 5 Hz, 1，5-Ph-Sb); 7.49 (d， 6H, J = 8 Hz, 2,4陽Ph-Sb); 7.37 (s， 3H, 3-Ph-Sb); 3.92 (s， 10H, C5H5-Fe); 4.19 (dd， 4H, J = 4 Hz, 2,5-C5H4-Fe); 4.44 (s， 4H, 3,4-C5H4-Fe); 2.19 (s, 6H, CH3-C=N).实施例2:制备三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物向反应容器中加入Ph3SbCl2 (3mmo1) 和40 ml甲苯，搅拌至溶，然后依次加入乙酰基二茂铁肟(3 mmol)、 6 ml含甲醇钠(3 mmol) 的甲醇溶液，在搅拌下加热回流6h，冷却、过滤、减压蒸馏除去溶剂，将所得的橙黄色固 体用正己垸/甲苯(V: V=h 3)重结晶得橙黄色块状晶体，产率72%。实施例3:制备三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物向反应容器中加入Ph3SbCl2 (3mmo1) 和40ml甲苯，搅拌至溶，然后依次加入乙酰基二茂铁肟(3 mmol)、 10 ml甲醇钠(4 mmol)的 甲醇溶液，在搅拌下加热回流8h，冷却、过滤、减压蒸馏除去溶剂，将所得的橙黄色固体 用正己烷/甲苯(V: V=l: 4)重结晶得橙黄色块状晶体。产率73%实施例4:制备三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物向反应容器中加入Ph3SbCl2 (2mmo1) 和40ml甲苯，搅拌至溶，然后依次加入乙酰基二茂铁肟(4mmo1)、 10 ml甲醇钠(4 mmol)的甲 醇溶液，在搅拌下加热回流6h，冷却、过滤、减压蒸馏除去溶剂，将所得的橙黄色固体用正己烷/甲苯(V: V=l: 5)重结晶得橙黄色块状晶体。产率70%试验例本专利技术的三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物，其体外抗癌活性测定是通过MTT 与SRB两种实验方法实现的，其原理为MTT分析法以代谢还原3- (4， 5-dimethylthiazol-2-yl) -2，5-diphenyl terrazolium bromide 为基础，活细胞线粒体中存在与NADP相关的脱氢酶，可将黄色MTT还原成不溶性蓝紫色 的Formazan，死细胞无此酶，MTT不被还原，用DMSO溶解Formazan后，可用酶标仪测定 特征波长的光密度，进行有关数据处理，得出结论。SRB分析法Sulforhodamine B是一种粉红色蛋白质结合染料，可溶于水，可与生物大 分子中的碱性氨基酸结合，其在515nm的OD读数与细胞数呈良好的线性关系，可定量计算 出药物加量与有关细胞数目的数据。以SRB分析法对人肝癌Bel-7402细胞株、人胃癌BGC-823细胞株、人鼻咽癌KB细胞 株进行分析，以MTT分析法对人白血病HL-60细胞株进行分析，测定其ICso值，结果见表1， 结论为由表中数据可知，本专利技术的抗癌药物，对人肝癌、白血病有一定的抗癌活性，对人 鼻咽癌抗癌活性较大，可作为抗癌药物的候选化合物。表1三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物抗癌药物体外活性测试数据CellsConcentration (浓度)(jiM/L)Inhibition ratio (抑制率) (%)1.251.582.56.78Bel-7402 cells52.92108.672013.671.25-12.162.5-24.56HL-60 cells5-9.8810-0.37201.241.25-15.012.5-12.28KB cells5-2.111013.452014.841.257.642.517.31BGC-823 cells514.151012.572014.80权利要求1.一种三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物，结构式如下2. 权利要求1所述一种三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物的制备方法，其特征在于，步骤如下-向本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三苯基锑乙酰基二茂铁肟配合物，结构式如下： ＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：尹汉东，权莉，魏新庭，
申请(专利权)人：聊城大学，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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