一种土壤全氮全磷联合测定的方法技术

本发明专利技术涉及一种土壤全氮全磷联合测定的方法。包括如下步骤：（１）土壤同步消煮预处理：称取风干过筛土壤样品于消煮管内，加入加速剂，再加入浓硫酸溶液，置于高温条件下消煮；（２）土壤待测液制备：消煮完毕的消煮液，冷却后加入蒸馏水定容，即可用于土壤全氮含量测定；吸取土壤全氮待测液，通过碱液调整溶液ｐＨ值，即可用于土壤全磷含量测定；（３）土壤全氮全磷含量测定：分别利用连续流动注射分析仪自动测定。本发明专利技术的优点：１．避免了土壤重复称样和消煮，简化实验操作流程；２．土壤消化处理所使用的加速剂改为硫酸钾硫酸铜，避免了硒粉对人体的毒害作用；３．土壤全氮全磷测定采用连续流动注射分析仪测定，提高了确准性和精密度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及土壤全氮全磷测定技术，具体地说是一种土壤全氮全磷联合 测定的方法。
技术介绍
目前，生物地球化学循环过程(主要是碳、氮和磷元素循环)已经成为 生态学、土壤学以及地学等学科领域的一个重要研究内容。随着全球氮沉降、 水体富营养化等全球变化问题的进一步加剧，土壤生态系统氮磷元素积累、周转以及迁移等过程研究受到国内外学者的广泛关注，相关领域的研究已被 大量开展。有关土壤氮磷循环过程研究的一个重要基础条件就是我们能够准确的、 快速的测定土壤中氮磷元素的含量。目前，土壤全氮和全磷含量测定技术多 种多样，操作过程也繁简不一。土壤全氮含量测定可以釆用半微量凯氏法、定氮仪法、元素分析仪法和流动注射分析仪法等。土壤全磷含量测定可以采 用氢氧化钠碱熔-钼锑抗比色法、酸溶-钼锑抗比色法和流动注射分析仪法等。 总的来说，土壤全氮全磷测定主要可分为常规化学分析技术和仪器检测技术。 常规化学分析技术操作过程比较繁瑣、精确性较低以及化学试剂毒害性大， 例如，土壤全氮半微量凯氏法中硒粉的使用、土壤全磷酸溶-钼锑抗比色法中 高氯酸的使用等。仪器测定技术虽然在一定程度上简化了操作过程、提高了 精确性、减少了化学试剂的毒害，但是仪器测定技术所需要的仪器设备比较 昂贵。此外，上述土壤全氮全磷测定技术还存在的一个最大问题，即无法做 到土壤全氮和全磷含量的同步分析和测定，反复的土壤样品称重，土壤预处 理等操作过程极大的增加了实验分析的工作量、化学试剂的毒害作用和实验 分析费用，同时也影响数据的精确性。
技术实现思路
为了解决上述土壤全氮全磷测定方法存在的不足之处，本专利技术的目的在 于提供一种土壤全氮全磷联合测定方法，使土壤全氮全磷测定可以同步进行、 简化操作、降低试剂毒害作用。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的 一种土壤全氮全磷联合测定方法，该方法主要包括如下步骤(1) 土壤同步消煮预处理。称取风干过筛土壤样品于消煮管内，加入硫 酸钾硫酸铜加速剂，再加入浓硫酸溶液，然后置于高温条件下消煮，所制备 的消煮液既可以用于土壤全氮含量测定也可以用于土壤全磷含量测定。(2) 土壤待测液制备。消煮完毕的消煮液，冷却后加入蒸馏水定容，即 可用于土壤全氮含量测定；吸取土壤全氮待测液，通过碱液调整溶液pH值，即可用于土壤全磷含量测定。(3) 土壤全氮全磷含量测定。制备完毕的土壤全氮和全磷待测液，分别 利用连续流动注射分析仪自动测定。其中土壤消煮预处理的加速剂釆用硫酸钾硫酸铜，该加速剂区别于釆 用半微量凯氏法测定土壤全氮消煮时所用的硫酸钾硫酸铜硒粉加速剂；土壤 全磷含量待测液不需要重新称土壤样品，消煮处理，只要吸取8ml 土壤全氮 待测液，加入7. 2 mol'L-l Na0H碱液2ml调节溶液pH值,即可以利用连续 流动注射分析仪测定土壤全磷含量。本专利技术的优点与积极效果为1. 土壤全氮全磷同步消煮处理，只要将测定全氮的待测液加碱液调节pH 值即可，避免了土壤重复称样和消煮的实验操作过程，既简化了实验操作流 程，又节省了工作时间。2. 土壤消化处理所使用的加速剂改为硫酸钾硫酸铜，不使用硒粉，避免 了硒粉对人体的毒害作用。3. 土壤全氮全磷测定采用连续流动注射分析仪测定，提高了测定结果的 确准性和精密度。附图说明图l为本专利技术测定流程示意图。具体实施例方式实施例1下面结合附图、试剂配制、仪器和设备、操作步骤详细说明本专利技术的具 体实施方式。一、 试剂配置1.1 加速剂制备100 g K2S04, 10 g CuS04 5H20,在研钵中磨细混匀，使其通过O. 25 mm筛，贮存于瓶中1. 2 浓硫酸溶液分析纯浓硫酸，比重1. 84 g ml-l1.3 碱液配制浓度为7. 2 mol L-l的NaOH溶液，称取288 gNaOH溶于蒸馏水，定容至1 L1.4连续流动注射分析仪测定所需试剂根据釆用连续流动 射分析仪测定土壤全氮全磷方法中所列试剂进行配制二、 仪器和设备消煮管、消煮炉、试管、吸管、天平、连续流动注射分析仪。三、 操作步骤3.1 土壤样品的联合消煮称取风干土样(过O. 25mm土壤筛)约1 g,放入干燥的50 ml消煮管中， 加入混合加速剂约l g,加入2 ml水，使其湿润，再加浓H2S04 5 ml。摇勻 后，盖上小漏斗，放在消煮炉上，开始用小火(温度约17(TC)加热，然后微 消煮(温度约28(TC),当消煮液呈灰白色时，加高温度(温度约32(TC)，待 完全变为灰白色稍带绿色后，在继续消煮l小时。43.2 土壤全氮待测液的制备将上述消煮完毕的消煮液冷却到室温时，加入少量蒸馏水约15-20 ml轻轻摇句混合液，由于消煮液中浓硫酸遇水放热，因此待混合液再次冷却到室 温条件时，再加蒸馏水定容到50 ml。该溶液即为土壤全氮待测液。3.3 土壤全磷待测液的制备用10 ml吸管吸取土壤全氮待测液8 ml,转移到25 ml的大试管中，然 后再加入7. 2mol L-l的NaOH溶液2 ml。轻轻摇动大试管，使其溶液混合 均勻，该混合液即可用于土壤全磷测定。3.4 土壤全氮全磷的测定按照连续流动注射分析测定土壤全氮全磷的搡作规程，分别测定上述土 壤全氮全磷待测液。权利要求1.一种土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于包括如下步骤(1)土壤同步消煮预处理称取风干过筛土壤样品于消煮管内，加入加速剂，再加入浓硫酸溶液，然后置于高温条件下消煮，所制备的消煮液既可以用于土壤全氮含量测定也可以用于土壤全磷含量测定；(2)土壤待测液制备消煮完毕的消煮液，冷却后加入蒸馏水定容，即可用于土壤全氮含量测定；吸取土壤全氮待测液，通过碱液调整溶液pH值，即可用于土壤全磷含量测定；(3)土壤全氮全磷含量测定制备完毕的土壤全氮和全磷待测液，分别利用连续流动注射分析仪自动测定。2. 按权利要求l所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于所述土壤同步消煮预处理步骤中的加速剂釆用硫酸钾和硫酸铜的混合物。3. 按权利要求2所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于硫酸钾和硫酸铜的混合物的配比为将100 g K2S04和10 g CuS04 5H20混合。4. 按权利要求3所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于将K2S04和CuS04 5H20放入玛瑙研钵中小心磨碎，然后过0. 25 mra筛子使得加速剂混合均匀。5. 按权利要求l所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于所述土壤同步消煮预处理步骤中，风干过筛土壤样品与加速剂重量比为1: 1。6. 按权利要求l所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于所述土壤同步消煮预处理步骤中，所述高温条件下消煮为17(TC 28(TC加热至消煮液呈灰白色时再32(TC待完全变为灰白色稍带绿色后，在继续消煮1小时。7. 按权利要求l所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于所述土壤同步消煮预处理步骤中，浓硫酸溶液为分析纯浓硫酸，比重1.84g mH。8. 按权利要求l所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于所述土壤同步消煮预处理步骤中，浓硫酸溶液用量为5 ml。9. 按权利要求l所述的土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于所述土壤同步消煮预处理步骤中，风干土样过O. 25mm土壤筛。全文摘要本专利技术涉及。包本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤全氮全磷联合测定方法，其特征在于包括如下步骤：　（１）土壤同步消煮预处理：称取风干过筛土壤样品于消煮管内，加入加速剂，再加入浓硫酸溶液，然后置于高温条件下消煮，所制备的消煮液既可以用于土壤全氮含量测定也可以用于土壤全磷含量测定 ；　（２）土壤待测液制备：消煮完毕的消煮液，冷却后加入蒸馏水定容，即可用于土壤全氮含量测定；吸取土壤全氮待测液，通过碱液调整溶液ｐＨ值，即可用于土壤全磷含量测定；　（３）土壤全氮全磷含量测定：制备完毕的土壤全氮和全磷待测液，分别 利用连续流动注射分析仪自动测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡亚林，范志平，曾德慧，
申请(专利权)人：中国科学院沈阳应用生态研究所，
类型：发明
国别省市：89[]