一种碳点负载NiAlLDH/In2O3复合光催化剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种碳点负载NiAlLDH/In2O3复合光催化剂的制备方法及其应用，将NiAlLDH包覆在空心In2O3纳米管表面形成独特的异质结构，再负载碳点(CDs)，所制备的CDs

【技术实现步骤摘要】
一种碳点负载NiAl LDH/In2O3复合光催化剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于纳米材料制备及应用
，特别涉及一种碳点(CD
S
)负载NiAl LDH/In2O3复合光催化剂的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]目前，世界能源消费主要以化石燃料为主。大量化石燃料的消耗增加了二氧化碳的排放，导致日益严重的能源和环境问题。因此，有必要探索一种高效、低成本的二氧化碳减排方法。已经开发了许多减少二氧化碳的方法，包括热化学、电化学、生物电化学和光催化方法等。光催化还原二氧化碳，可以将可再生的太阳能储存在燃料中，更加节能环保，是一种非常有前途的方法。许多研究致力于构建高效的光催化剂以将二氧化碳还原为高价值的碳基燃料。
[0003]层状双氢氧化物(LDH)是一种具有独特结构的二维金属化合物，由含有M(OH)6八面体的带正电的主体层、层间阴离子和水分子组成。有些LDHs表现出光催化活性，可以降解有机物，分解水，并在水或氢气存在下还原CO2。LDH整体呈碱性，表面羟基与CO2分子结合，有利于CO2的光催化还原。同时，LDH材料的合成方法相对简单。可以采用多种方法和策略合成不同形貌的LDH催化剂，并可以调整其组成、粒径、表面缺陷和电子性能以增强其催化效果。尽管LDH可以作为一种提高光催化活性的2D层状材料，但是其仍受到电荷迁移率低、纳米片易聚集和电荷复合速度快等因素的影响，这就导致其自身的光催化活性较低。因此，制备高效的LDH基复合材料来用于太阳能驱动的CO2还原仍然是一个巨大的挑战。
[0004]一般来说，金属氧化物是构建异质结催化剂的有效装饰材料之一。其中，In2O3作为一种典型的金属氧化物光催化剂，具有合适的带隙(～2.8eV)和优异的可见光吸收能力，在光催化析氢、CO2还原和降解污染物等方面具有重要意义。更重要的是，In2O3具有独特的电子传导性和耐腐蚀性，有利于光生电荷在异质结结构中的快速转移，对载体的分离和转移起到积极作用。因此，选择稳定性高、可见光吸收能力强的材料与LDH耦合，构建异质结以提高LDH的光催化转化率是一种理想的策略。In2O3和LDH异质结构的形成相应的提高了光催化性能，但催化剂的稳定性差且制备过程纳米片依旧容易堆积或团聚，这会降低催化剂的比表面积和活性位点，使其电荷快速复合从而导致光催化活性低于其他大多数LDH基光催化材料。

技术实现思路

[0005]基于上述问题，本专利技术的目的是提供一种碳点(CDs)负载NiAl LDH/In2O3复合光催化剂的制备方法，该方法所制备的CDs
‑
NiAl LDH/In2O3具有较高的光催化二氧化碳还原活性。
[0006]本专利技术的技术方案是：一种CDs
‑
NiAl LDH/In2O3复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)NiAl LDH/In2O3复合光催化剂的制备：将In2O3纳米管溶于水中制成In2O3水溶液，再加入硝酸镍和硝酸铝，搅拌使混合均匀，然后依次加入尿素和氟化氨，搅拌均匀后，将混合溶液在120℃下反应，反应结束后，离心得到沉淀，洗涤，干燥，得到NiAl LDH/In2O3；
[0008](2)碳点负载NiAl LDH/In2O3复合光催化剂的制备：将步骤(1)中制备好的NiAl LDH/In2O3分散于乙醇中，搅拌均匀后，在混合溶液中加入碳点的乙醇溶液，持续搅拌均匀后，用乙醇洗涤沉淀数次，干燥，得到产品CDs
‑
NiAl LDH/In2O3。
[0009]本专利技术所用的In2O3纳米管的制备方法是：称取硝酸铟水合物溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺溶液，搅拌溶解后，加入对苯二甲酸并在室温下搅拌均匀，将混合溶液在120℃油浴中加热反应2h，冷却后离心收集白色沉淀物，用乙醇洗涤多次，60℃
‑
65℃干燥10
‑
12h后得到MIL
‑
68(In)；将MIL
‑
68(In)在马弗炉中以5℃min
‑1的升温速率在550℃煅烧2h煅烧后，得到空心In2O3纳米管样品；其中硝酸铟水合物与对苯二甲酸的质量比为1:1。
[0010]进一步地，步骤(1)中硝酸镍、硝酸铝、尿素和氟化氨物质的量比为0.6～0.8:0.1～0.3:4～5:1～2，优选0.7:0.2:4.8:1.9。
[0011]进一步地，步骤(1)中In2O3与NiAl LDH的质量比为1:1～3，进一步优选1:1～1.5，更进一步优选1:1.5；其中In2O3水溶液的浓度为0.4～1.25mg/ml。
[0012]进一步地，步骤(2)中碳点的乙醇溶液是将碳点粉末均匀分散在乙醇溶液中，其浓度为1mg/ml。
[0013]进一步地，步骤(2)中碳点与NiAl LDH/In2O3的质量比为1～5:100；进一步优选为3～5:100；更进一步优选为3:100。
[0014]本专利技术所制备的CDs
‑
NiAl LDH/In2O3复合光催化剂用于光催化二氧化碳还原，进一步地，用于光催化二氧化碳还原制一氧化碳和甲烷。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的技术原理及有益效果是：
[0016](1)NiAl LDH纳米片在制备和应用过程中容易堆积或团聚，空心In2O3纳米管具有两个开口端的管状结构可以提供与壳体两个表面上的其他半导体复合的机会。本专利技术选择将NiAl LDH纳米片包裹在空心In2O3纳米管周围，形成独特的核壳异质结构，确保材料之间的良好接触。这种独特的结构保留了单个组分的优点，并增强了组分之间的协同效应，不仅减少了In2O3纳米管的比表面积损失，而且还导致纳米片中入射光的多次反射和折射，从而改善了光催化剂的光吸收。此外，In2O3的中空结构不仅可以有效缩短光生载流子从材料体相到表面的扩散距离，加速电子空穴分离，而且提供了大的表面积和丰富的活性位点，加快了反应速率。
[0017](2)CDs表现出良好的电子转移/储层特性，可以有效抑制光激发电子
‑
空穴对的复合，通过该方法制备的复合光催化剂具有较好的稳定性，无二次污染，且能在240min内3％CDs
‑
NiAl LDH/In2O3光催化二氧化碳还原CO速率可以达到7.12μmol g
‑1h
‑1,CH4产率可以达到9.77μmol g
‑1h
‑1。
[0018](3)本专利技术的复合光催化剂的制备方法具有简单，制备条件易于控制，无二次污染等优点，具有一定的研究和应用价值。
附图说明
[0019]下面结合附图对本专利技术进一步说明。
[0020]图1是本专利技术实施例1制备得到的纯In2O3，纯NiAl LDH，NiAl LDH/In2O3，CDs
‑
NiAl LDH/In2O3复合光催化剂的X射线衍射图；
[0021]图2是本专利技术实施例1制备得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳点负载NiAlLDH/In2O3复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)NiAlLDH/In2O3复合光催化剂的制备：将In2O3纳米管溶于水中制成In2O3水溶液，再加入硝酸镍和硝酸铝，搅拌使混合均匀，然后依次加入尿素和氟化氨，搅拌均匀后，将混合溶液在120℃下反应，反应结束后，离心得到沉淀，洗涤，干燥，得到NiAlLDH/In2O3；(2)碳点负载NiAlLDH/In2O3复合光催化剂的制备：将步骤(1)中制备好的NiAlLDH/In2O3分散于乙醇中，搅拌均匀后，在混合溶液中加入碳点的乙醇溶液，持续搅拌均匀后，用乙醇洗涤沉淀数次，干燥，得到产品CDs
‑
NiAl LDH/In2O3。2.根据权利要求1所述的碳点负载NiAlLDH/In2O3复合光催化剂的制备方法，其特征在于：In2O3纳米管的制备方法：称取硝酸铟水合物溶于N,N
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二甲基甲酰胺溶液，搅拌溶解后，加入对苯二甲酸并在室温下搅拌均匀，将混合溶液在120℃油浴中加热反应2h，冷却后离心收集白色沉淀物，用乙醇洗涤多次，60℃
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65℃干燥10
‑
12h后得到MIL
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68(In)；将MIL
‑
68(In)在马弗炉中以5℃min

【专利技术属性】
技术研发人员：梁倩，闫晓童，李忠玉，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：