高纯稳定相γ-焦硅酸钇陶瓷粉体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯稳定相γ

【技术实现步骤摘要】
高纯稳定相
γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及耐高温抗氧化陶瓷粉体制备
，具体涉及一种高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体的制备方法。

技术介绍

[0002]Y
‑
Si
‑
O陶瓷具有复杂的多型相，单硅酸钇Y2SiO5有两种多型相(X1和X2)，焦硅酸钇Y2Si2O7则有7种多型相(y、α、β、γ、δ、ζ和η)，随着温度和压力的变化，这些多型相之间会发生相互转化，其中，X2
‑
Y2SiO5和γ
‑
Y2Si2O7分别是对应多型相中最稳定的高温相，二者熔点分别高达1950℃和1775℃，此外，这两种陶瓷材料还具有抗氧化、低热导、低热膨胀、低介电常数、耐高温、耐化学腐蚀等优良性能，因此主要应用于高温抗氧化涂层材料、光学基质材料和介电材料等领域，是一种非常有潜力的高温透波材料。
[0003]Y2SiO5和Y2Si2O7最初在以Y2O3和Y2O3/SiO2为烧结助剂的氮化硅陶瓷晶界中发现，在Y2O3‑
SiO2反应相图中，γ
‑
Y2Si2O7只有很窄的一个区域，因此合成纯相γ
‑
Y2Si2O7粉体非常困难，以Y2O3和SiO2粉末为原料时，常规固相反应法一般难以合成，需要在2100℃高温条件下保温100h才可制得，且需重复煅烧
‑
研磨，制备工艺复杂且成本高。此外，已有报道的合成Y2Si2O7的方法主要还有溶胶凝胶法、水热法、微波水热法、声化学法、激光化学沉积法等，这些方法针对不同的应用显示出不同的特点，但也存在一些不足之处，例如溶胶凝胶法需要加入助溶剂降低反应温度，且需要阶段性温度设置控制溶胶凝胶过程，工艺复杂，且加入的助溶剂对粉体的介电性能有影响；水热法需要长时间24
‑
200h来获得；声化学法需要利用超声波在反应体系产生局部高温高压来获得，反应条件要求苛刻。因此，有必要开发新的方法来快速合成γ
‑
Y2Si2O7陶瓷粉体。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种纯度高、反应时间短、晶型结构稳定的高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体及其制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案。
[0006]一种高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、将纳米级Y2O3粉体和硅溶胶加入水中球磨混合，得到混合浆料，经干燥、粉碎过筛，得到前驱体粉体；其中，所述硅溶胶为含SiO2纳米粒子的水溶液，SiO2为无定型SiO2，所述纳米级Y2O3粉体与所述硅溶胶中SiO2的摩尔比为1∶2.1～2.3；
[0008]S2、将上述所得前驱体粉体在保护气氛或真空、无机械压力条件下进行放电等离子烧结，然后自然冷却，得到高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体，γ
‑
焦硅酸钇的纯度大于95％。
[0009]上述的高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体的制备方法，优选的，步骤S1中，所述纳米级Y2O3粉体与所述硅溶胶中SiO2的摩尔比为1∶2.15～2.25，所述混合浆料的固含量为30wt.％～60wt.％。
[0010]上述的高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体的制备方法，优选的，步骤S1中，所述纳米级Y2O3粉体的纯度≥99.99％，粒径为5nm～50nm；所述硅溶胶的固含量为20wt.％～40wt.％，pH值为2～3，所述硅溶胶中SiO2纳米粒子的粒径为1nm～10nm。
[0011]上述的高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体的制备方法，更优选的，步骤S1中，所述纳米级Y2O3粉体的粒径为5nm～10nm；所述硅溶胶中SiO2纳米粒子的粒径为1nm～3nm。
[0012]上述的高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体的制备方法，优选的，步骤S1中，所述球磨混合的时间为2h～8h，所述球磨混合的转速为200转/min～500转/min；所述干燥的温度为60℃～150℃，所述干燥的时间为8h～24h；所述粉碎采用的转速为2万转/min～3万转/min，所述过筛的目数为500目～5000目。
[0013]上述的高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体的制备方法，更优选的，步骤S1中，所述球磨混合的时间为4h～6h，所述球磨混合的转速为300转/min～400转/min；所述干燥的温度为80℃～100℃，所述干燥的时间为12h～16h；所述过筛的目数为1000目～2000目。
[0014]上述的高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体的制备方法，优选的，步骤S2中，所述放电等离子烧结的升温速率为50℃/min～300℃/min，烧结温度为1450℃～1600℃，保温时间为1min～10min。
[0015]上述的高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体的制备方法，优选的，步骤S2中，所述放电等离子烧结的升温速率为100℃/min～150℃/min，烧结温度为1500℃～1560℃，保温时间为3min～6min。
[0016]上述的高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体的制备方法，优选的，步骤S2中，所述保护气氛为氮气、氦气和氩气中的一种或多种。
[0017]作为一个总的技术构思，本专利技术还提供一种上述的制备方法制得的高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0019]1、本专利技术选用纳米级Y2O3粉体和硅溶胶中的SiO2纳米粒子作为反应原料，硅溶胶中的纳米粒子粒径小，分散均匀，与纳米级Y2O3粉体球磨混合时能够充分混合均匀，且SiO2纳米粒子为各向同性的无定型结构，纳米粒子比表面积大，为反应物间提供了更高的接触面积，降低了合成的活化能和反应温度，使二者反应程度更高，且反应物中不含其他掺杂助剂等金属离子，因此所得产物纯度更高，不会影响粉体的介电性能。
[0020]2、本专利技术采用放电等离子煅烧方法进行粉体合成，可基于放电等离子烧结设备，利用强脉冲电流的焦耳热效应和电场效应对材料进行高速加热，相比传统工艺，具有发热快、传热快、升温速率快等优点。本专利技术的方法在颗粒间产生放电而实现局部预融，烧结温度较低，因粉体被活化而加速原子扩散，烧结时间短，烧结过程一般在几分钟或十几分钟内即可完成，效率高，可控制晶粒生长和材料微观结构的特点，可促使陶瓷粉体快速合成，并且大大降低了成本及工艺流程。
[0021]3、本专利技术合成的γ
‑
Y2Si2O7陶瓷粉体纯度高，由单一物相组成，且晶型结构稳定，该物相特点为耐高温、抗氧化、耐热腐蚀，热导率及热膨胀系数较小，介电常数及介电损耗较好，在高温透波材料领域具有广阔的应用前景本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将纳米级Y2O3粉体和硅溶胶加入水中球磨混合，得到混合浆料，经干燥、粉碎过筛，得到前驱体粉体；其中，所述硅溶胶为含SiO2纳米粒子的水溶液，SiO2为无定型SiO2，所述纳米级Y2O3粉体与所述硅溶胶中SiO2的摩尔比为1∶2.1～2.3；S2、将上述所得前驱体粉体在保护气氛或真空、无机械压力条件下进行放电等离子烧结，然后自然冷却，得到高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体，γ
‑
焦硅酸钇的纯度大于95％。2.根据权利要求1所述的高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述纳米级Y2O3粉体与所述硅溶胶中SiO2的摩尔比为1∶2.15～2.25，所述混合浆料的固含量为30wt.％～60wt.％。3.根据权利要求1所述的高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述纳米级Y2O3粉体的纯度≥99.99％，粒径为5nm～50nm；所述硅溶胶的固含量为20wt.％～40wt.％，pH值为2～3，所述硅溶胶中SiO2纳米粒子的粒径为1nm～10nm。4.根据权利要求3所述的高纯稳定相γ
‑
焦硅酸钇陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述纳米级Y2O3粉体的粒径为5nm～10nm；所述硅溶胶中SiO2纳米粒子的粒径为1nm～3nm。5.根据权利要求1～4中任一项所述的高纯稳定相γ
‑
焦...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊生，李端，于秋萍，向天意，刘荣军，王衍飞，万帆，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：